[发明专利]一种可降解的无磷阻垢缓蚀剂及其制备方法

权利要求书

1.一种可降解的无磷阻垢缓蚀剂，其特征在于，包括如下重量份的原料：改性环氧琥珀酸-对苯乙烯磺酸钠共聚物15-20份、聚乙烯醇/黄原胶复合水凝胶25-30份、氧化石墨烯0.5-1份、硫酸锌10-15份、钼酸钠1-2份；

该可降解的无磷阻垢缓蚀剂由如下步骤制成：

步骤A1，将聚乙烯醇/黄原胶复合水凝胶与去离子水进行浸泡12-16小时后，在80-85℃、230-250rpm速率下加热搅拌2-3小时，制得混合液a；

步骤A2，将硫酸钠、钼酸钠溶于去离子水中制得混合液b，将氧化石墨烯加入混合液b，于频率80-100kHz下超声分散30-40分钟，制得混合液c；

步骤A3，向混合液a中依次加入改性环氧琥珀酸-对苯乙烯磺酸钠共聚物和混合液c，于70-80℃、250-300rpm速率下加热搅拌4-5小时后，倒入模具，静置冷却，待样品凝结后，放入70-80℃干燥箱中烘干24-48小时，脱模，风干，成型，制得可降解的无磷阻垢缓蚀剂。

2.根据权利要求1所述的一种可降解的无磷阻垢缓蚀剂，其特征在于：步骤A1所述的去离子水的用量为聚乙烯醇/黄原胶复合水凝胶质量的2.8-3倍。

3.根据权利要求1所述的一种可降解的无磷阻垢缓蚀剂，其特征在于：步骤A2所述的去离子水的用量为硫酸钠和钼酸钠总质量的0.8-1倍。

4.根据权利要求1所述的一种可降解的无磷阻垢缓蚀剂，其特征在于：所述的改性环氧琥珀酸-对苯乙烯磺酸钠共聚物由如下步骤制得：

步骤S1，向三口烧瓶中加入马来酸酐和去离子水，待马来酸酐溶解后，逐滴滴加氢氧化钠溶液，制得中间体1，然后升温至50-60℃，加入复合催化剂，再逐滴滴加过氧化氢溶液，滴加完毕后恒温反应2-3小时，制得中间体2；

步骤S2，向步骤S1制备的中间体2中加入氢氧化钙，升温至80-90℃，反应3-3.5小时，用无水乙醇洗涤产物2-3次，再置于40-45℃烘箱中干燥3-4小时，制得中间体3；

步骤S3，取步骤S2制备的中间体3，加入去离子水将其溶解，加入乙二醇胺和对苯乙烯磺酸钠，升温至80-90℃，加入引发剂，恒温反应2-3小时，制得改性环氧琥珀酸-对苯乙烯磺酸钠共聚物。

5.根据权利要求1所述的一种可降解的无磷阻垢缓蚀剂，其特征在于：所述的聚乙烯醇/黄原胶复合水凝胶由如下步骤制得：

步骤C1，将聚乙烯醇、黄原胶、氢氧化钠加入三口烧瓶中，加入去离子水，在90-95℃、200-220rpm速率下加热搅拌至溶解，加入交联剂，于室温下静置2-3天，制得混合物；

步骤C2，将步骤C1制备的混合物用去离子水浸泡至中性，然后置于50-55℃干燥箱中干燥至恒重，制得聚乙烯醇/黄原胶复合水凝胶。

6.根据权利要求4所述的一种可降解的无磷阻垢缓蚀剂，其特征在于：步骤S1所述的马来酸酐、去离子水、氢氧化钠溶液、复合催化剂、过氧化氢溶液的用量为9.2-10g：12.5-15mL：6-7g：0.4-0.5g：8-10mL，氢氧化钠溶液的质量分数为50%，过氧化氢溶液的质量分数为30%，复合催化剂为钨酸钠和钼酸钠以质量比1:1混合制得。

7.根据权利要求4所述的一种可降解的无磷阻垢缓蚀剂，其特征在于：步骤S2所述的氢氧化钙的用量为0.7-0.9g。

8.根据权利要求4所述的一种可降解的无磷阻垢缓蚀剂，其特征在于：步骤S3所述的中间体3、乙二醇胺、对苯乙烯磺酸钠的质量比为10:7:4，去离子水的用量为中间体3质量的2-3倍，引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、偏重亚磺酸钠中的一种，引发剂的用量为中间体3质量的10%-20%。

9.根据权利要求5所述的一种可降解的无磷阻垢缓蚀剂，其特征在于：步骤C1所述的聚乙烯醇、黄原胶、氢氧化钠、去离子水的用量比为20-30g：4-6g：0.2-0.5g：150-200mL，交联剂为环氧氯丙烷，交联剂的用量为0.5-1mL。

10.一种可降解的无磷阻垢缓蚀剂的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤：

步骤A1，将聚乙烯醇/黄原胶复合水凝胶与去离子水进行浸泡12-16小时后，在80-85℃、230-250rpm速率下加热搅拌2-3小时，制得混合液a；

步骤A2，将硫酸钠、钼酸钠溶于去离子水中制得混合液b，将氧化石墨烯加入混合液b，于频率80-100kHz下超声分散30-40分钟，制得混合液c；

步骤A3，向混合液a中依次加入改性环氧琥珀酸-对苯乙烯磺酸钠共聚物和混合液c，于70-80℃、250-300rpm速率下加热搅拌4-5小时后，倒入模具，静置冷却，待样品凝结后，放入70-80℃干燥箱中烘干24-48小时，脱模，风干，成型，制得可降解的无磷阻垢缓蚀剂。