[发明专利]一种ATO包覆铯钨青铜复合纳米粉体及其制备方法

权利要求书

1.一种ATO包覆铯钨青铜复合纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述的ATO包覆铯钨青铜复合纳米粉体包括铯钨青铜内核和包覆所述铯钨青铜内核的ATO外壳，所述铯钨青铜内核的通式为Cs_xWO₃，其中0.1≤x≤0.33，所述铯钨青铜内核为纳米球，其粒径为20~80nm；所述的ATO外壳的厚度≤30nm；所述的ATO包覆铯钨青铜复合纳米粉体内核物相为六方Cs_xWO₃铯钨青铜相，无杂相；

所述的制备方法包括以下步骤：

步骤1，铯钨青铜前驱体制备：

(1)取钨源粉末和铯源粉末，按摩尔比，钨源粉末：铯源粉末=3:(0.3~1)，用电子天平进行称取，分别将二者溶解为钨溶液和铯溶液后，与诱导剂混合均匀，获得A溶液，所述的钨源选自钨酸钠、六氯化钨、钨酸铵、偏钨酸铵中的至少一种，诱导剂选自冰乙酸、油酸、柠檬酸、抗坏血酸中的至少一种，所述的诱导剂加入体积为钨溶液与铯溶液体积和的15~25%；

(2)将上述A溶液转移到100ml容积的水热釜中，密封进行水热反应，温度为200~240℃，反应时间为10~16 h；

(3)反应结束后，待反应釜冷却至室温，取出前驱体溶液；

步骤2，铯钨青铜粉末制备：

(1)将前驱体溶液用去离子水与无水乙醇洗涤三次，进行多次离心操作；

(2)在烘箱中60℃中干燥12h，得到深蓝色的铯钨青铜纳米粉体Cs_xWO₃；

步骤3，ATO包覆铯钨青铜复合纳米粉体制备：

(1)将铯钨青铜纳米粉末溶于无水乙醇中，并加入铯钨青铜粉末质量4~8%的分散剂，进行超声分散，形成稳定悬浮液，所述的超声功率为10kHz~30KHz，温度为25~60℃，时间为20~120min；

(2)按摩尔比，SnCl₄溶液：SbCl₃溶液=(8~11):1，将二者混合均匀，获得澄清混合盐溶液，并调节澄清混合盐溶液pH为8~10；

(3)在油浴温度50~80℃条件下，将氨水溶液和混合盐溶液同时缓慢滴加到稳定悬浮液中，按质量比，混合盐溶液中溶质：铯钨青铜粉末=0.5~0.7，并调整体系pH=2，反应过程中用磁力搅拌保证体系均匀，沉淀完毕后在40~60℃熟化2~4 h，使生成ATO沉积于铯钨青铜粉末内核表面形成包覆层，制得ATO包覆铯钨青铜复合纳米粉体。

2.根据权利要求1所述的ATO包覆铯钨青铜复合纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，铯源选自硫酸铯、氯化铯、氢氧化铯、碳酸铯中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的ATO包覆铯钨青铜复合纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤2(2)中，铯钨青铜纳米粉体Cs_xWO₃粒径为110~130nm。

4.根据权利要求1所述的ATO包覆铯钨青铜复合纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤3(1)中，分散剂选自聚乙烯醇PVA、聚乙二醇PEG、十二烷基苯磺酸钠SDBS、十六烷基三甲基溴化铵CTAB中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的ATO包覆铯钨青铜复合纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤3(3)中，ATO的通式为Sb_xSn_yO₂，其中，x+y=1，y=0.9~0.99。

6.根据权利要求1所述的ATO包覆铯钨青铜复合纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤3(2)中，ATO包覆铯钨青铜复合纳米粉体作为红外阻隔隔热涂料，制备红外阻隔隔热薄膜，所述的红外阻隔隔热薄膜的可见光透过率为32.85%~79.80%，近红外光区吸收波段为780~2500nm，近红外光区透过率≤32%，具体的，所述的红外阻隔隔热薄膜在波长为390nm时透过率为75.20%~79.80%，波长为780nm时透过率为32.85%~42.67%，波长为950nm时透过率为23.04%~31.87%，波长为1500nm时透过率为11.03%~18.99%，波长为2500nm时透过率为8.00%~21.6%。