[发明专利]一种苯并异噻唑类化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 202110546162.5 | 申请日： | 2021-05-19 |
| 公开（公告）号： | CN113214182B | 公开（公告）日： | 2022-12-23 |
| 发明（设计）人： | 龚行;何敏;王敏;蔡昌群 | 申请（专利权）人： | 佛山湘潭大学绿色智造研究院;湘潭大学 |
| 主分类号： | C07D275/04 | 分类号： | C07D275/04;C07D513/04 |
| 代理公司： | 佛山市海融科创知识产权代理事务所(普通合伙) 44377 | 代理人： | 陈志超;罗尹清 |
| 地址： | 528300 广东省佛山市顺德区北滘镇北滘社区居民委员会环镇东路南1号广东顺德军民融合*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噻唑 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种苯并异噻唑类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将芳香醛类化合物、硫粉、无机铵盐、碱溶于溶剂中，放入100~120℃的热浴锅中，磁力搅拌8~24h，得到含有苯并异噻唑类化合物的反应混合物；
对苯并异噻唑类化合物进行分离提纯；
所述芳香醛类化合物的结构式为，所述苯并异噻唑类化合物的结构式为，其中，R选自氢、卤素、烷基、烷氧基或硝基；Y选自卤素或硝基；Ar选自吡啶环、喹啉环、苯环、萘环或噻吩环；
反应所选用的溶剂为DMSO；所述无机铵盐为硫酸铵；所述碱为磷酸钾；
所述芳香醛类化合物在DMSO中的浓度为0.2-1.0 mol/L；
所述无机铵盐为芳香醛类化合物摩尔量的1~2倍；
所述碱为芳香醛类化合物摩尔量的1~2倍；
所述硫粉为芳香醛类化合物摩尔量的25~65%；
所述分离提纯的过程包括以下步骤：
将反应混合物用饱和碳酸钠溶液洗涤，并用CH2Cl2萃取，将有机层用饱和食盐水洗涤，合并萃取液，并用无水硫酸钠干燥，过滤，将溶液减压浓缩，得到的粗产品通过薄层色谱进行分离。
2.根据权利要求1所述的苯并异噻唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述芳香醛类化合物在DMSO中的浓度为0.4 mol/L；
所述硫酸铵为芳香醛类化合物摩尔量的1倍；
所述磷酸钾为芳香醛类化合物摩尔量的1.5倍；
所述硫粉为芳香醛类化合物摩尔量的0.5倍；
反应温度为100℃，反应时间为15小时。
3.根据权利要求1所述的苯并异噻唑类化合物的制备方法，其特征在于，反应氛围为空气氛围或氩气氛围。
4.根据权利要求1所述的苯并异噻唑类化合物的制备方法，其特征在于，所述芳香醛类化合物为2-氯-3-吡啶甲醛、2-氟-3-吡啶甲醛、2-溴-3-吡啶甲醛、2,5-二氯-3-甲醛吡啶、5-溴-2-氯-3-甲醛吡啶、2-氯喹啉-3-甲醛、2-氯-6-甲基喹啉-3-甲醛、6-(叔丁基)-2-氯喹啉-3-甲醛、2-氯-6-甲氧基喹啉-3-甲醛、2-氯-6-氟喹啉-3-甲醛、2,6-二氯喹啉-3-甲醛、6-溴-2-氯喹啉-3-甲醛、2-氯-6-碘喹啉-3-甲醛、3-氯吡啶-2-甲醛、4-氯吡啶-3-甲醛、2-氯-4-甲基苯甲醛、2,3-二氯苯甲醛、2-氯-5-硝基苯甲醛、2-氯苯甲醛、2-硝基苯甲醛、3-溴噻吩-2-甲醛或1-溴-2-萘甲醛。
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