[发明专利]一种手性薄荷基液晶齐聚物薄膜及其制备方法有效
申请号: | 202110546335.3 | 申请日: | 2021-05-19 |
公开(公告)号: | CN113265078B | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 罗丛丛;么冰;陈艳;堵锡华;贾迎钢;周俊;董黎明;丁跃;孙华 | 申请(专利权)人: | 徐州工程学院 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L83/06;C08G77/38;C09K19/38 |
代理公司: | 北京淮海知识产权代理事务所(普通合伙) 32205 | 代理人: | 李妮 |
地址: | 221018 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 手性 薄荷 液晶 齐聚 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种手性薄荷基液晶齐聚物薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A)在二酸中加入氯化亚砜进行酰化反应,反应结束后减压蒸馏得到中间体1;将中间体1溶解到三氯甲烷中,在回流状态下缓慢滴加薄荷醇三氯甲烷溶液,加热回流反应,反应结束后减压抽滤得到中间体2;将对羟基苯甲酸溶于四氢呋喃中,然后加入吡啶,在回流状态下缓慢滴加中间体2,加热回流反应,反应结束后经后处理得到中间体3;在对联苯二酚、二甲基亚砜、氢氧化钾的混合体系中缓慢滴加3-溴丙烯,常温反应,反应结束后经后处理得到中间体4;在有机溶剂中,由中间体3、中间体4经过酯化反应合成手性薄荷基液晶单体;
所述手性薄荷基液晶单体结构式如式I:
B)将手性薄荷基液晶单体、非手性棒状单体与聚甲基含氢线性硅氧烷溶于有机溶剂中,其中手性薄荷基液晶单体、非手性棒状单体与聚甲基含氢线性硅氧烷的摩尔比为(1.4~0):(0~1.4):0.2,加入催化剂,在60~80℃的条件下进行自由基共聚反应,反应结束后将反应液冷却,倒入甲醇中静置,析出沉淀,经重结晶得到手性薄荷基液晶齐聚物;
所述非手性棒状单体的结构式如式Ⅱ:
所述聚甲基含氢线性硅氧烷的结构式如式Ⅷ:
式Ⅷ中,a为3~7的整数;
所述手性薄荷基液晶齐聚物的结构式如式Ⅲ:
式I、式Ⅱ、式III中,x+y=7,k为4~10的整数,n为3~11的整数,m为0~2的整数,R选自甲基或甲氧基;
C)将齐聚物升温至液晶态,涂膜,置于冰水中骤冷,得齐聚物薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种手性薄荷基液晶齐聚物薄膜的制备方法,其特征在于,步骤A)中合成手性薄荷基液晶单体的酯化方法选自氯化亚砜作用下酯化、Steglich酯化反应、费歇尔酯化中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种手性薄荷基液晶齐聚物薄膜的制备方法,其特征在于,步骤A)中所述二酸选自己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种手性薄荷基液晶齐聚物薄膜的制备方法,其特征在于,步骤A)中所述有机溶剂选自正庚烷、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、丙酮、二甲苯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种手性薄荷基液晶齐聚物薄膜的制备方法,其特征在于,步骤B)中所述催化剂为铂、锂、锑及其酸或有机盐类中的一种或两种以上的组合物,催化剂加入量为反应物总质量的0.05%~5%。
6.根据权利要求5所述的一种手性薄荷基液晶齐聚物薄膜的制备方法,其特征在于,步骤B)中所述催化剂为六氯合铂酸。
7.根据权利要求1所述的一种手性薄荷基液晶齐聚物薄膜的制备方法,其特征在于,步骤B)中所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种手性薄荷基液晶齐聚物薄膜的制备方法,其特征在于,步骤C)中所述涂膜方法选自浸涂法、刷涂法、喷涂法、泡沫法、雾化法中的一种。
9.权利要求1至8任一项所述的制备方法制得的一种手性薄荷基液晶齐聚物薄膜。
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