[发明专利]一种共沸脱水剂及其应用方法在审

专利信息
申请号: 202110546655.9 申请日: 2021-05-19
公开(公告)号: CN113277944A 公开(公告)日: 2021-08-20
发明(设计)人: 谭大志;吴浪;陈欣宇;马伟 申请(专利权)人: 天津同程新材料科技有限公司;大连理工大学
主分类号: C07C67/54 分类号: C07C67/54;C07C69/84;C07C69/80;C07C29/82;C07C31/125
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司 21212 代理人: 周媛媛;李馨
地址: 300480 天津市滨海新区生态*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 脱水 及其 应用 方法
【说明书】:

发明公开了一种无毒、低成本、高效的共沸脱水剂及其应用方法,属于化学合成技术领域。本发明的共沸脱水剂包括环己烯、4‑甲基‑1‑环己烯或3‑甲基‑1‑环己烯中的一种或两种以上,可用于酯化反应、消除反应、脱水反应或缩合反应中的水的去除,本发明的共沸脱水剂脱水能力强,共沸温度较低,不溶于水,易于分离和回收,且对环境污染小,具有极好的应用前景。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种共沸脱水剂及其应用方法。

背景技术

水是一种常见又重要的化学物质,常参与化学反应,对生产、实验结果有较大影响。反应体系中的水来源主要有两种,一种是参与反应的物质自身就含有水,另一种是反应过程中生成的水。除去反应体系中的水通常有助于加快反应速率,提高产品收率。

根据作用原理不同,常见的除水剂可分为化学反应除水剂、吸附除水剂和共沸除水剂。化学反应除水剂即指能与待除水试剂中的水分进行化学结合的物质,常用的试剂有金属钠、氧化钙、P2O5等;吸附除水剂是指能有效地从气体或液体中吸附某种成分的固体物质,常用的是分子筛、沸石等。

共沸除水剂是利用水和某些有机化合物能形成更低沸点的共沸混合物的性质,在蒸馏过程中将待除水组分中的水分夹带出来,从而达到除水的目的,常用的共沸脱水剂有苯、甲苯、二甲苯、戊醇等溶剂。但是这些溶剂大多数为苯类化合物,毒性较大,对人体的各个组织器官损害严重,目前苯系化合物已经被世界卫生组织确定为强烈致癌物质。而且甲苯的沸点比较高,这样导致在共沸除水时,进行分水回流时需要较高的能耗;而且共沸除水结束后,将较高沸点的甲苯从物料中分离出来比较困难。

为解决上述问题,研究开发一种无毒、低成本、高效的共沸脱水剂及其应用成为目前亟待研究的重要课题。

发明内容

鉴于此,本发明的目的是提供了一种无毒、低成本、高效的共沸脱水剂及其应用方法。

本发明目的是通过以下方式实现:

一种共沸脱水剂,其包括环己烯、4-甲基-1-环己烯或3-甲基-1-环己烯中的一种或两种以上。

进一步的,所述共沸脱水剂中环己烯、4-甲基-1-环己烯和3-甲基-1-环己烯的摩尔比为1:1:1~100:10:1。

本发明进一步提供了上述共沸脱水剂在酯化反应、消除反应、脱水反应或缩合反应中的应用。

进一步的,所述酯化反应为有机羧酸酯的合成。

进一步的,所述有机羧酸酯的合成过程主要包括以下步骤:

(1)将有机羧酸和醇加入到具有分水回流的反应容器中,加入一定量上述共沸脱水剂,加入一定量的催化剂,搅拌均匀;

(2)加热进行酯化反应,副产品水和共沸脱水剂形成共沸物通过分流装置分离出反应容器,反应结束后得到反应混合溶液;

(3)分离步骤(2)得到的反应混合溶液中催化剂,得到有机羧酸酯粗品;

(4)分离步骤(3)得到的有机羧酸酯粗品中的共沸脱水剂和剩余的原料;

(5)精制得到有机羧酸酯。

进一步的,步骤(1)中所述有机羧酸和醇的摩尔量比为1:0.8~5。

进一步的,步骤(1)中所述共沸脱水剂和有机羧酸的摩尔量比为0.1~5:1。

进一步的,步骤(1)中所述催化剂和有机羧酸的摩尔量比为0.1~1:1。

进一步的,步骤(1)中所述具有分水回流的反应容器包括反应器、分水回流器和冷凝器。

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