[发明专利]树脂法制备4-[1-（4-羟苯基）-1-甲基-乙基]邻苯三酚的方法

说明书

本发明提供了一种树脂法制备4‑[1‑(4‑羟苯基)‑1‑甲基‑乙基]邻苯三酚的方法，包括以下步骤：将4‑异丙烯基苯酚和/或4‑异丙烯基苯酚线性二聚体与邻苯三酚加入与之互溶且能够溶清的有机溶剂中，得到溶清的原料溶液；将原料溶液中加入适量强酸型离子交换树脂，搅拌，完成反应；或，将原料溶液通过装有强酸型离子交换树脂的树脂柱，控制流速，当原料溶液流出树脂柱时，反应完成；将反应后所得反应液经过浓缩、萃取、析晶等后处理程序得到产品。本发明采用树脂法，且所用酸性树脂经活化后可重复使用，具有合成方法简单、对设备要求低、环境污染小等特点；制备得到的4‑[1‑(4‑羟苯基)‑1‑甲基‑乙基]邻苯三酚可广泛应用于微电子、电路产品的制造领域中。

技术领域

本发明涉及树脂法合成酚化合物的技术领域，具体涉及一种树脂法制备4-[1-(4-羟苯基)-1-甲基-乙基]邻苯三酚的方法。

背景技术

4-[1-(4-羟苯基)-1-甲基-乙基]邻苯三酚产品是一种多羟基酚类物质，它主要广泛应用于光敏、电子及纺织等行业。用作光敏剂行业作为环氧树脂、聚碳酸酯树脂等高分子化合物的原料或光阻剂的原料或添加剂。在电子行业方面主要用做光刻胶的主要原料，多酚类的使用使得光刻胶的粘附性和光敏性得到了大大的提高。

4-[1-(4-羟苯基)-1-甲基-乙基]邻苯三酚的合成方法的报道相对较少，仅作为原材料制备光敏剂的过程中被使用。日本在光敏剂制造和生产处于国际前沿水平，在国内对光敏剂制备电子级的光刻胶正处于发展阶段，部分产品在国内外研究的相对较少，如本专利所研究的4-[1-(4-羟苯基)-1-甲基-乙基]邻苯三酚物质。对于所制备光敏剂来讲，其可产业化生产的难易程度，取决于工艺本身的难易程度，所以寻找一种操作简便、反应温和、对环境友好的光敏剂制备方法是该领域噬待解决的新课题。4-[1-(4-羟苯基)-1-甲基-乙基]邻苯三酚的化学式：

日本专利JPH037240A阐述了4-[1-(4-羟苯基)-1-甲基-乙基]邻苯三酚的一种合成方法。即使用4-异丙烯基苯酚与连苯三酚在三氯化铝的催化下合成4-[1-(4-羟苯基)-1-甲基-乙基]邻苯三酚。该方法使用三氯化铝作为催化剂，在二恶烷中进行反应，得到了4-[1-(4-羟苯基)-1-甲基-乙基]邻苯三酚。反应结束后，加水、萃取、浓缩得到产品。该方法使用三氯化铝做催化剂，反应结束后用水淬灭三氯化铝，产生大量废水，同时二恶烷与水具有互溶的特性，造成废水中含有大量的二恶烷，该废水的处理具有一定难度。

发明内容

基于上述背景技术，本发明的目的在于提供一种采用树脂法制备4-[1-(4-羟苯基)-1-甲基-乙基]邻苯三酚的方法。该方法操作简单、对设备要求低、对环境友好，合成得到的产品能够达到生产电子级电路产品的制造要求。

本发明采用以下的技术方案：

一种树脂法制备4-[1-(4-羟苯基)-1-甲基-乙基]邻苯三酚的方法，包括以下步骤：

将4-异丙烯基苯酚和/或4-异丙烯基苯酚线性二聚体与邻苯三酚加入与之互溶且能够溶清的有机溶剂中，得到溶清的原料溶液；

将原料溶液中加入适量强酸型离子交换树脂，搅拌，完成反应；或，将原料溶液通过装有强酸型离子交换树脂的树脂柱，控制流速，当原料溶液流出树脂柱时，反应完成；

将反应后所得反应液经过浓缩、萃取、析晶等后处理程序即可得到4-[1-(4-羟苯基)-1-甲基-乙基]邻苯三酚。

进一步地，所述4-异丙烯基苯酚和/或4-异丙烯基苯酚线性二聚体以4-异丙烯基苯酚计，与邻苯三酚的摩尔比为2.1-10：1。

上述技术方案中，邻苯三酚与4-异丙烯基苯酚的摩尔比过低，则产生的杂质较多，摩尔比过高，则会造成原料浪费问题，本发明邻苯三酚与4-异丙烯基苯酚的摩尔比为1：2.1-10。

进一步地，溶清后的所述原料溶液的浓度为1％-70％。