[发明专利]一种钨基单元素或多元素原位掺杂复合纳米粉体及其制备方法有效
申请号: | 202110547159.5 | 申请日: | 2021-05-19 |
公开(公告)号: | CN113416874B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 郎少庭;孙宁波;司江菊;杨治军;李悦;曹鋆汇 | 申请(专利权)人: | 新乡学院 |
主分类号: | C22C27/04 | 分类号: | C22C27/04;B22F9/22;B22F1/054;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 郑州翊博专利代理事务所(普通合伙) 41155 | 代理人: | 付红莉 |
地址: | 453003 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钨基单 元素 多元 原位 掺杂 复合 纳米 及其 制备 方法 | ||
1.一种钨基单元素或多元素原位掺杂复合纳米粉体,其特征在于,钨颗粒内部原位弥散掺杂元素,所述掺杂元素为一种或多种金属元素或金属氧化物;所述纳米粉体呈类球形,纳米粉体的粒径为5-50nm;所述金属元素为铈、铝、锰、镧、锆、钍、钇,所述金属氧化物为对应金属元素的稳定氧化物;
所述纳米粉体由以下方法制备:
a:将可溶性金属钨盐溶于水中,使溶液中钨元素的质量浓度为7.45wt%-13.77wt%;
b:在金属钨盐水溶液中加入含掺杂元素的可溶性盐,掺杂元素的质量为钨元素质量的1.0wt%-2.7wt%;
c:依次加入丙烯酸和氧化剂,混匀;所述氧化剂为浓硝酸或体积比为30%的双氧水,所述氧化剂与步骤a中的水的体积比为1%-5%;所述丙烯酸与步骤a中的水的体积比小于30%;
d:将步骤c所得反应体系在150-200℃聚合2-3h,得到前驱体粉末;
e:将前驱体粉末先在500-600℃于空气气氛中保温3-5h,后在600-800℃于氢气或氢气-氮气气氛中保温2-3h,得到粒度可控的钨基单元素或多元素原位掺杂复合纳米粉体。
2.一种钨基单元素或多元素原位掺杂复合纳米粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a:将可溶性金属钨盐溶于水中,使溶液中钨元素的质量浓度为7.45wt%-13.77wt%;
b:在金属钨盐水溶液中加入含掺杂元素的可溶性盐,掺杂元素的质量为钨元素质量的1.0wt%-2.7wt%;
c:依次加入丙烯酸和氧化剂,混匀;所述氧化剂为浓硝酸或体积比为30%的双氧水,所述氧化剂与步骤a中的水的体积比为1%-5%;所述丙烯酸与步骤a中的水的体积比小于30%;
d:将步骤c所得反应体系在150-200℃聚合2-3h,得到前驱体粉末;
e:将前驱体粉末先在500-600℃于空气气氛中保温3-5h,后在600-800℃于氢气或氢气-氮气气氛中保温2-3h,得到粒度可控的钨基单元素或多元素原位掺杂复合纳米粉体。
3.如权利要求2所述钨基单元素或多元素原位掺杂复合纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述含掺杂元素的可溶性盐为硝酸盐或乙酸盐,所述掺杂元素为一种或多种金属元素或金属氧化物。
4.如权利要求3所述钨基单元素或多元素原位掺杂复合纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述可溶性金属钨盐为钨酸盐、偏钨酸盐或仲钨酸盐。
5.如权利要求4所述钨基单元素或多元素原位掺杂复合纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述可溶性金属钨盐为钨酸铵、偏钨酸铵或仲钨酸铵。
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