[发明专利]一种三元光催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 202110547981.1 | 申请日: | 2021-05-19 |
公开(公告)号: | CN113198515B | 公开(公告)日: | 2023-07-28 |
发明(设计)人: | 李怀正;孙据正;朱宜平;裘一鸣 | 申请(专利权)人: | 上海城投原水有限公司;同济大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/02;C02F1/30;C02F101/16 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 许亦琳;余明伟 |
地址: | 200125 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三元 光催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.三元光催化剂在光催化氨氮降解方面的应用,其特征在于,所述三元光催化剂包括氮化碳g-C3N4与氧化碳纳米管oCNT自组装形成的三维复合结构g-C3N4/oCNT,所述三维复合结构g-C3N4/oCNT的表面沉积有Ag纳米颗粒;所述三维复合结构具体为氧化碳纳米管oCNT与纳米片状氮化碳g-C3N4交替堆叠形成的多层结构;
所述三元光催化剂的制备方法包括如下步骤:
步骤一、将质子化g-C3N4与氧化碳纳米管oCNT混合,进行水热处理,干燥得粉末状g-C3N4/oCNT;
步骤二、制备所述粉末状g-C3N4/oCNT的分散液,并使分散液缺氧,向缺氧的分散液中加入电子供体和Ag盐溶液,光源照射下反应,反应结束后分离固体产物,固体产物经洗涤、干燥,得所述三元光催化剂Ag/g-C3N4/oCNT。
2.如权利要求1所述的应用,其特征在于,所述氮化碳g-C3N4与氧化碳纳米管oCNT的质量比为1:2~4;Ag纳米颗粒沉积量占氮化碳g-C3N4与氧化碳纳米管oCNT质量之和的比例为0.4wt%~2.0wt%。
3.如权利要求1所述的应用,其特征在于,还包括以下特征中的一项或几项:
1)所述质子化g-C3N4与所述氧化碳纳米管oCNT的质量比为1:2~4;
2)所述质子化g-C3N4的制备方法包括以下步骤:将纳米片状的g-C3N4在质子化试剂中搅拌2~5h,然后分离固态物质并洗涤,直到达到溶液的中性pH,最后干燥即得质子化g-C3N4;
3)所述氧化碳纳米管oCNT的制备方法包括以下步骤:(1)将碳纳米管室温下浸泡在浓H2SO4/浓HNO3的混合液中,超声处理,然后静置,得混合浆液;(2)将步骤(1)所得混合浆液用碱液中和,并用滤膜过滤,洗涤碳纳米管,直至pH达到6~8,干燥即得氧化碳纳米管oCNT;
4)所述水热处理的介质为水和异丙醇体积比1~3:1混合得到的混合溶液;
5)所述水热处理温度为120~160℃,处理时间为48~72h;
6)使分散液缺氧的具体操作为持续曝惰性气体,将溶解氧降至0.1ppm以下;
7)所述电子供体为甲酸、草酸、甲醇中的任一种;
8)所述Ag盐溶液中Ag盐为AgNO3、醋酸银中的任一种;
9)所述光源为100W氙灯或8W汞灯;
10)所述照射时间为2~3h;
11)所述光源照射同时还伴随磁力搅拌;
12)步骤二中所述干燥条件为真空冷冻干燥48h或真空60℃干燥24h。
4.如权利要求3所述的应用,其特征在于,所述纳米片状的g-C3N4的制备包括以下特征中的任一项:
a)将尿素置于坩埚,加盖,采用马弗炉程序升温至540~575℃,对块状石墨相氮化碳g-C3N4进行热剥落4h;
b)将三聚氰胺置于坩埚,加盖,采用马弗炉程序升温至540~575℃,对块状石墨相氮化碳g-C3N4进行热剥落4h制得石墨相氮化碳片,冷却至室温后再将其在异丙醇溶液中超声2~4h,即得纳米片状的g-C3N4。
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