[发明专利]一种从结晶氯化铝生产低镁和低钙氧化铝的方法

说明书

本发明提供一种从结晶氯化铝生产低镁和低钙氧化铝的方法，基于该方法，可以有效去除结晶氯化铝中镁和钙杂质，从而得到低镁和低钙的氧化铝。所述方法包括如下步骤：1)将结晶氯化铝在350‑400℃加热分解，得到无定形氧化铝；2)将步骤1)得到的无定型氧化铝与盐酸水溶液混合浸出，浸出结束后进行过滤分离，得到滤饼；3)将前一步骤所得滤饼与盐酸水溶液混合进行高压浸出；向该浸出混合物中添加絮凝剂或调节所述浸出混合物的pH至6‑7，使得所述浸出混合物发生沉降而固液分离；过滤得到滤液和滤饼；4)将前一步骤所得滤饼煅烧得到氧化铝。

技术领域

本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种去除工业结晶氯化铝中杂质镁和杂质钙的方法。

背景技术

铝电解工业是国民经济的基础产业，优质铝土矿资源短缺是制约我国铝工业发展的瓶颈之一。以高铝粉煤灰为原料生产铝电解用氧化铝，不仅能够实现粉煤灰的高值化利用，还能缓解我国铝土矿资源短缺的现状。部分企业采用盐酸法从粉煤灰中提取氧化铝，该方法是将粉煤灰中的氧化铝组分使用高浓度盐酸浸出，得到含氯化铝的浸出液经蒸发、冷却、结晶后获得结晶氯化铝。由于粉煤灰中的镁和钙在盐酸浸出过程中会以氯化镁和氯化钙的形式进入到浸出液中，因此结晶氯化铝中含有浓度较高的镁和钙杂质。

盐酸浸出后获得的结晶氯化铝经高温煅烧后，获得氧化铝。氧化铝中镁、钙含量过高，会导致铝电解过程中镁、钙在电解质中富集。电解质中镁、钙含量增加，不仅会引起电解质成分波动而导致的槽况变化，还会导致产品铝锭的纯度降低。

目前，去除结晶氯化铝中镁和钙杂质的主要方法为树脂吸附法、盐析法。其中，树脂吸附法除杂效果好、工艺时间短，但成本较高；盐析法除杂效果好，成本低，但耗时较长，工艺效率较低。本发明提出的除杂工艺除杂效果好，耗时短，成本低廉。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种从结晶氯化铝生产低镁和低钙氧化铝的方法，基于该方法，可以有效去除结晶氯化铝中镁和钙杂质，从而得到低镁和低钙的氧化铝。

本发明为达到其目的，提供如下技术方案：

本发明提供一种从结晶氯化铝生产低镁和低钙氧化铝的方法，所述方法包括如下步骤：

1)将结晶氯化铝在350-400℃加热分解，反应时间例如为4～6h，得到无定形氧化铝；该步骤在相对低温度下进行加热分解，结晶氯化铝发生水解反应，生成水、氯化氢和氧化铝，由于加热温度较低，生成的氧化铝为非晶态，称为无定形氧化铝；

2)将步骤1)得到的无定型氧化铝与盐酸水溶液混合浸出，所用盐酸水溶液的pH为1-4，浸出温度为60～90℃，浸出结束后进行过滤分离，得到滤饼；

3)将前一步骤所得滤饼与盐酸水溶液混合进行高压浸出(例如在高压釜中进行高压浸出)，所用盐酸水溶液的pH为3-4，浸出温度为110-140℃，浸出压力为0.2-0.4Mpa，高压浸出后得到呈胶体状态的浸出混合物；向该浸出混合物中添加絮凝剂或调节所述浸出混合物的pH至6-7，使得所述浸出混合物发生沉降而固液分离；过滤得到滤液和滤饼；

本步骤中，在酸性条件下进行上述高压浸出后，部分固相物中的无定形氧化铝转变为一水铝石物相(AlOOH)，一水铝石微粒在水溶液中分散，使浸出液呈现胶体状态而难以实现固液分离。本发明通过向其中加入絮凝剂或调至pH6～7，使高压浸出后的固液混合物(即浸出混合物)发生沉降，便于固液分离。

4)将前一步骤所得滤饼煅烧得到氧化铝。

进一步的，步骤1)中，得到的所述无定形氧化铝中氧化铝含量90wt％以上，氯元素含量小于6wt％。

优选的，步骤2)中，所述无定型氧化铝与盐酸水溶液的质量比(固液比)为1:2-1:10，浸出时间为30～120min。