[发明专利]2-乙烯基吡啶中有机杂质的检测方法

说明书

提供一种照气相色谱法一次测定2‑乙烯基吡啶中2‑羟乙基吡啶等8种有机杂质的方法。通过外标法计算出2‑乙烯基吡啶中杂质的具体含量，增加了2‑乙烯基吡啶产品质量的可控性，为2‑乙烯基吡啶中杂质的检测提供了直接、稳定的分析方法。本发明方法操作简便、灵敏度高、可定量测定、准确度高、重现性好，能够有效控制2‑乙烯基吡啶的产品质量。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种2-乙烯基吡啶中有机杂质的检测方法。

背景技术

2-乙烯基吡啶(2-Vinylpyridine)

分子式：C₇H₇N

分子量：105.14

分子结构：

CAS登记号：100-69-6。

无色液体，沸点：160℃，密度：0.9985。

极易溶于乙醇，乙醚，氯仿，溶于苯，丙酮，微溶于水。

2-乙烯基吡啶是一种用途广泛的有机合成中间体。它作为单体可以自聚或和其他物质聚合生成乳胶而广泛用于橡胶工业；2-乙烯基吡啶和丁二烯，苯乙烯形成三元共聚物丁吡胶乳，是轮胎，传送带等橡胶制品的骨架材料。

2-乙烯基吡啶在电子材料领域也有应用。2-乙烯基吡啶经自聚后和聚乙二醇等反应可得到嵌段共聚物，再和其他物质形成络合物，制成电极的正极材料，能有效地降低全固态锂二次电池的内阻，并能促进锂离子在正极、正极与电解质之间的传递，以降低电池的内阻。

2-乙烯基吡啶在农药领域可以用于合成除草剂百草枯，还可以和甲醇合成杀虫剂吡虫啉等，这些农药产品都是目前市场上的农药的主导品种。

2-乙烯基吡啶与丁二烯、苯乙烯共聚可制成乙烯基吡啶改性的胶乳，也用于粘结剂。聚2-乙烯吡啶氧化得到防治矽肺病的药物克矽平；2-乙烯基吡啶也是血管扩张药培他啶盐酸盐的中间体。2-乙烯基吡啶还用于照相底片消晕层及高分子电解质。

现有技术中关于2-乙烯基吡啶的合成方法有多种。例如，丙烯晴与炔烃在催化剂存在下加成反应制备2-乙烯基吡啶；通过乙基吡啶在高温下脱氢反应制备；通过吡啶基丙烯酸脱羧制备；由2-羟乙基吡啶脱水制备等。

在通过2-羟乙基吡啶脱水制备2-乙烯基吡啶过程中，终产物2-乙烯基吡啶包含8中杂质(见表1)。其中2-羟乙基吡啶(杂质1)是反应物，2-甲基吡啶(杂质2)是制备2-羟乙基吡啶的原料，因此杂质1-4由起始反应物料引入，杂质5-8是反应副产物。

表1

杂质是影响化学合成产品纯度的主要因素，如果化合物中所含杂质超过质量标准规定的限量要求，极有可能造成化合物产品的外观性状、理化参数发生改变，甚至影响化合物的稳定性。如果是药物中杂质超标，则可能使药物活性降低而毒副作用增加，严重危害药物的产品质量和患者的用药安全。化学合成产品中杂质的来源也非常广泛，既可能来源于生产过程，也可能来源于贮藏过程，其中，合成过程中引入了副产物或起始物料引入杂质是化学合成产品不纯的重要原因。为确保2-乙烯基吡啶的产品质量，有必要对2-乙烯基吡啶制备工艺中引入的杂质1-8进行严格的控制。