[发明专利]含羰基的四苯基吡咯衍生物及其制备方法与应用有效
申请号: | 202110549919.6 | 申请日: | 2021-05-19 |
公开(公告)号: | CN113277970B | 公开(公告)日: | 2022-10-18 |
发明(设计)人: | 杜亚;崔超慧;张瑛頔;李震;刘玉婷;姜寒 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07D207/333 | 分类号: | C07D207/333;H01M4/60;H01M10/0525 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王锋 |
地址: | 211816 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羰基 苯基 吡咯 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于含羰基的四苯基吡咯衍生物,其特征在于,它具有如下所示的结构:
2.一种用于制备权利要求1所述基于含羰基的四苯基吡咯衍生物的方法,其特征在于包括:
(1)使包含1,2-双(3,4-二甲氧基苯基)乙酮、氟化银和第一溶剂的第一均匀混合反应体系于130~150℃下回流至原料消耗结束;除去第一溶剂得到混合固体,由混合固体和乙酸铵的第二均匀混合反应体系于110~130℃下反应10~15h,纯化得到含甲氧基的四苯基吡咯衍生物;
(2)使包含所述含甲氧基的四苯基吡咯衍生物,三溴化硼和二氯甲烷的第三均匀混合反应体系于-78℃下搅拌过夜,蒸馏水淬灭,纯化后得到含羟基的四苯基吡咯衍生物;
(3)在保护气氛下,使包含所述含羟基的四苯基吡咯衍生物、氧化剂和第二溶剂的第四均匀混合反应体系于0℃下搅拌5~10min,纯化得到所述基于含羰基的四苯基吡咯衍生物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述1,2-双(3,4-二甲氧基苯基)乙酮、氟化银与乙酸胺摩尔比为1∶10∶10~1∶10∶20。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述第一溶剂包括二甲苯。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于还包括:在所述第二均匀混合反应体系反应完成后,对所获混合物进行纯化、干燥处理;其中的纯化处理包括:
将所获混合物用二氯甲烷和饱和氯化钠水溶液萃取,之后于层析柱中用含有乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂作为淋洗剂进行纯化。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于包括:在所述的第三均匀混合反应体系反应完成后,对所获混合物进行纯化、干燥处理;其中的纯化处理包括:
用饱和食盐水和乙酸乙酯萃取混合液,浓缩有机层。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述含羟基的四苯基吡咯衍生物与氧化剂摩尔比为1∶4.4~1∶5.0。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述第二溶剂为水和/或乙酸乙酯。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述氧化剂为高碘酸钠水溶液。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述保护性气氛包括氮气气氛和/或氩气气氛。
11.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于还包括:在所述第四均匀混合反应体系反应完成后,对所获混合物进行纯化、干燥处理;其中的纯化处理包括:
将所获混合物进行过滤,用乙酸乙酯和纯水洗涤滤饼。
12.权利要求1所述的基于含羰基的四苯基吡咯衍生物于制备锂离子电池正极材料中的用途。
13.一种锂离子电池正极材料,其特征在于包含权利要求1所述的基于含羰基的四苯基吡咯衍生物。
14.一种锂离子电池,包括正极、负极及电解液,其特征在于:所述正极包括权利要求1所述的基于含羰基的四苯基吡咯衍生物。
15.一种锂离子电池的制备方法,其特征在于包括:将权利要求1所述的基于含羰基的四苯基吡咯衍生物、导电剂以及粘结剂混合均匀,之后将所获混合物施加于导电集流体上,形成电池正极,然后与负极、电解液组装成锂离子电池。
16.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于:所述导电集流体包括铝箔。
17.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于:所述锂离子电池包括纽扣电池。
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