[发明专利]一种高分散石油烃污染粘质土壤的梯级清洗方法有效
申请号: | 202110549954.8 | 申请日: | 2021-05-20 |
公开(公告)号: | CN113305140B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 冯晓宁;刘东;李志恒;郭书海;师楠;杨修洁;温福山;祝威;吴波;李刚;王卅;谷梅霞;冯敬高;郭永;周广雪;刘晓;尹晓霜;杨凌庆 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | B09C1/02 | 分类号: | B09C1/02 |
代理公司: | 青岛高晓专利事务所(普通合伙) 37104 | 代理人: | 段雅静 |
地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 石油 污染 土壤 梯级 清洗 方法 | ||
1.一种高分散石油烃污染粘质土壤的梯级清洗方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
①将高分散石油烃污染粘质土壤与含有C13异丙醇酰胺和水溶性纤维素氨基磺酸表面活性剂的溶液按照固液比1 : 1.5 - 1 : 2.5 (g:mL)的比例混合,再加入一定量无机盐后在25 ℃下以160 r/min的速率搅拌0.5 - 3.0小时,完成第一次清洗,静置,形成乳液型水基清洗剂体系与含油土壤的混合物M1;
②向M1中加入助剂醇和复配剂,在25 ℃下以160 r/min的速率搅拌0.5 - 2.0小时,完成第二次清洗,静置,原位形成单相微乳液清洗体系与含油土壤的混合物M2;
③在25 ℃,160 r/min的速率搅拌下,辅以25 - 50 kHz的低频超声M2 10 - 30次,每次20 - 30秒,超声间隔5 - 10分钟,完成第三次清洗,静置,得到土壤、单相微乳液、石油烃三相的混合物M3;
④清洗结束后对M3进行分离,回收单相微乳液无需经过离子交换、破乳或添加修复剂复杂处理可直接循环使用,分离出土壤用热水进行二次冲洗,冲洗液进行循环使用;
按照质量分数,C13异丙醇酰胺、水溶性纤维素氨基磺酸、助剂醇、复配剂与无机盐的用量比为(0.2 - 1.0 wt.% ) : (0.2 - 1.0 wt.% ) : (5.0 - 10.0 wt.% ) : (0.1 - 0.5wt.% ) : (0.1 - 0.5 wt.% ),其余为水;
所述高分散石油烃污染粘质土壤主要源自于原油开采和油气储运过程,土壤颗粒中砂粒、粉粒和粘粒的含量分别占6.0 - 10.0 wt.%、12.0 - 18.0 wt.%和72.0 - 82.0 wt.%,富含粘粒和腐殖酸胶体物质,土壤颗粒细小,150目以下占比大于50.0 wt.%,比表面积大于150.0 m2/g,吸附性能强,胶体物质含量多,土质细腻,阳离子交换量CEC不低于25.0 cmol/kg,属于典型的粘质土壤;石油烃含量高于30.0 wt.%且高度分散、吸附在细小土壤颗粒表面及孔隙内,污染土壤分布均匀、高度分散,整体表现出明显的静电作用。
2.根据权利要求1所述的一种高分散石油烃污染粘质土壤的梯级清洗方法,其特征在于,所述助剂醇为乙醇、正丁醇、异戊醇、丙二醇中的一种或者几种;
所述复配剂为环糊精、腐殖酸钠和海藻酸钠中的一种或者几种;
所述无机盐为NaCl、Na5PO3、Na2CO3和Na2SiO3中的一种或者几种;
所述水溶性纤维素氨基磺酸表面活性剂为羧甲基纤维素与氨基磺酸按照摩尔比1 :(0.5 – 2.0)制备而成的水溶性表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的一种高分散石油烃污染粘质土壤的梯级清洗方法,其特征在于,所述水溶性纤维素氨基磺酸表面活性剂的具体制备过程为:以羧甲基纤维素为原料,按照2:1~1:2摩尔比加入氨基磺酸,80~105℃的条件下反应3~5h,冷却至室温,在溶液中缓慢加入一定量去离子水,用8%的氢氧化钠溶液调节pH至中性,用无水乙醇少量多次进行沉降、过滤,得到水溶性纤维素氨基磺酸表面活性剂。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种高分散石油烃污染粘质土壤的梯级清洗方法,其特征在于,采用氯仿超声萃取高分散石油烃污染粘质土壤,用紫外可见分光光度计计算出清洗前后的含油浓度,检测修复效果,对石油烃的去除率达到95%以上。
5.一种用于高分散石油烃污染粘质土壤的清洗剂,其特征在于,包含C13异丙醇酰胺、水溶性纤维素氨基磺酸、助剂醇、复配剂与无机盐,按照质量分数,各组分的用量比为(0.2- 1.0 wt.% ) : (0.2 - 1.0 wt.% ) : (5.0 - 10.0 wt.% ) : (0.1 - 0.5 wt.% ) :(0.1 - 0.5 wt.% ),其余为水;所述助剂醇为乙醇、正丁醇、异戊醇、丙二醇中的一种或者几种;
所述复配剂为环糊精、腐殖酸钠和海藻酸钠中的一种或者几种;
所述无机盐为NaCl、Na5PO3、Na2CO3和Na2SiO3中的一种或者几种;
所述水溶性纤维素氨基磺酸的具体制备过程为:以羧甲基纤维素为原料,按照2:1~1:2摩尔比加入氨基磺酸,80~105℃的条件下反应3~5h,冷却至室温,在溶液中缓慢加入一定量去离子水,用8%的氢氧化钠溶液调节pH至中性,用无水乙醇少量多次进行沉降、过滤,得到水溶性纤维素氨基磺酸表面活性剂;
所述高分散石油烃污染粘质土壤主要源自于原油开采和油气储运过程,土壤颗粒中砂粒、粉粒和粘粒的含量分别占6.0 - 10.0 wt.%、12.0 - 18.0 wt.%和72.0 - 82.0 wt.%,富含粘粒和腐殖酸胶体物质,土壤颗粒细小,150目以下占比大于50.0 wt.%,比表面积大于150.0 m2/g,吸附性能强,胶体物质含量多,土质细腻,阳离子交换量CEC不低于25.0 cmol/kg,属于典型的粘质土壤;石油烃含量高于30.0 wt.%且高度分散、吸附在细小土壤颗粒表面及孔隙内,污染土壤分布均匀、高度分散,整体表现出明显的静电作用。
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