[发明专利]一种聚合反应制备钴碳催化剂的制备方法及其应用

说明书

本发明涉及催化剂技术领域，具体涉及一种聚合反应制备钴碳催化剂的制备方法及其应用，该催化剂以香草醛，糠醛，有机酸，钴盐为原料，在溶剂热和高温煅烧处理后得到钴碳催化剂。将其应用于糠醇在有机溶剂中的加氢反应制备1,2戊二醇，在氢气压力8MPa，180℃反应10h，糠醇的转化率是100%，1,4戊二醇的产率是80.1%。

技术领域

本发明涉及一种钴碳催化剂的制备方法及其应用。

背景技术

糠醇是一种非常有用的生物质基平台化合物，它来源广泛，价格低廉，以糠醇为原料可以通过加氢反应进一步制备γ-戊内酯，1,2戊二醇，1,4戊二醇，1,5戊二醇等高附加值化学品,具有重要的应用前景和商业价值。现有的糠醇加氢工艺主要使用价格昂贵的贵金属催化剂，不仅成本高，而且在酸性反应体系中容易失活，工业化应用极大受限。

碳材料拥有丰富的孔结构，有很好的吸附作用，可以迅速吸附加氢反应的原料到其表面，进行加氢反应。同时碳载体对金属活性位点有很好的分散作用，使其在酸性条件下仍能保持较高的分散性。通过生物质基衍生物制备碳材料，原料来源丰富且廉价，可以实现高效高选择性的催化转化糠醇制备1,2戊二醇，并且该催化剂制备过程简单，有较好的工业化前景。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种聚合反应制备钴碳催化剂的制备方法及其在糠醇在加氢反应中的应用。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种聚合反应制备钴碳催化剂的制备方法，包括以下步骤：将0-10质量份的香草醛，0-20质量份的糠醛，0-5质量份的有机酸，1-10质量份的钴盐和20-200质量份的水混合均匀并搅拌0.5-5 h后，放入高压反应釜内，氮气气氛下加热0.5-8h，反应后的悬浊液经过离心洗涤干燥后，放入管式炉，，氢气气氛下450-800℃煅烧1-8h，得到钴碳催化剂。

所述钴碳催化剂，其特征在于，有机酸包括硝甲酸，乙酸，丙酸，柠檬酸中的一种。

所述钴碳催化剂，其特征在于，钴盐包括硝酸钴，醋酸钴，氯化钴中的一种。

所述钴碳催化剂，其特征在于，氮气初始压力是0.1-4MPa。

所述钴碳催化剂，其特征在于，氢气气氛煅烧的温度是450-800℃，煅烧时间是1-8h。

所述的钴碳催化剂的应用，其特征在于：将其应用于糠醇在有机溶剂中的加氢反应制备1，2戊二醇中，加氢反应的温度为130-220℃，反应时间为6-36h，氢气压力为3-10MPa。

本发明的制备方法具有如下优点及有益效果：

本发明开发的固体酸催化剂将其应用于糠醛加氢制备1，2戊二醇中，加氢活性高，稳定性高并且选择性高。

附图说明

图1是钴碳催化剂制备流程图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施列，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明的保护范围。

对比例1

将10g香草醛, 5g有机酸，5g草酸钴和20g水混合均匀并搅拌0.5h后，放入高压反应釜内，冲入4Mpa氮气,加热0.5h，反应后的悬浊液经过离心洗涤后，100℃干燥10h，得到钴碳催化剂的前驱体，将前驱体研磨成粉末后放入管式炉，氢气气氛下450℃煅烧8h，降到室温后，通氮气30min取出黑色固体即为钴碳催化剂；