[发明专利]一种固载有机碱催化实现酰氯化合物连续化生产的方法

权利要求书

1.一种固载有机碱催化实现酰氯化合物连续化生产的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）在140~150 ℃下，用KH-550的有机碱硅烷偶联剂或合成的有机碱硅烷偶联剂的四氢呋喃溶液，通入微通道反应器，待通道充满溶液后，再用氮气通入微通道，排空溶液，自然降温至常温，得到通道内壁有有机碱催化剂基团的催化固定床微通道；

2）将有机酸溶于溶剂中，得到反应液a；

3）将固体光气溶于溶剂中，得到反应液b；有机酸和固体光气的摩尔比为羧基基团个数：固体光气=3:1~3:1.5；

4）将步骤2）得到的反应液a和步骤3）得到的反应液b分别通过进料泵，通入微通道反应器中，得到混合液c；

5）将步骤4）得到的混合液c通过精馏，即得酰氯化合物；

所述的步骤1）中，当采用KH-550时，有机碱硅烷偶联剂的结构如下：

；R基为氨基；

当采用合成的有机碱硅烷偶联剂时候，合成的有机碱硅烷偶联剂结构如下：

；R基选自、、。

2.根据权利要求1所述的一种固载有机碱催化实现酰氯化合物连续化生产的方法，其特征在于，所述的步骤1）中，所述的合成的有机碱硅烷偶联剂通过以下步骤得到：

将镁粉置于四氢呋喃中浸没，缓慢滴加与镁粉摩尔比1：1的有机碱的四氢呋喃溶液进行反应；其中，有机碱选自溴吡啶、溴乙酰胺、5-溴烟酰胺；所述的反应生成格式试剂，该生成的格式试剂与摩尔比1：1的3-氯丙基三乙氧基硅烷反应得到合成的有机碱硅烷偶联剂。

3.根据权利要求1所述的一种固载有机碱催化实现酰氯化合物连续化生产的方法，其特征在于，所述的步骤2）中，所述的有机酸为3,5,5-三甲基己酸、己二酸、三甲基乙酸、苯甲酸、对苯二甲酸中任意一种；所述的步骤5）中，混合液c通过精馏，即得3,5,5-三甲基己酰氯、己二酰氯、三甲基乙酰氯、苯甲酰氯、对苯二甲酰氯。

4.根据权利要求1所述的一种固载有机碱催化实现酰氯化合物连续化生产的方法，其特征在于，所述的步骤3）中，有机酸和固体光气的摩尔比为羧基基团个数：固体光气=3:1.2~3:1.4。

5.根据权利要求1所述的一种固载有机碱催化实现酰氯化合物连续化生产的方法，其特征在于，所述的步骤1）中，通入微通道反应器的进料速度为1~5mL/min待通道充满溶液后，关闭进料并保持5~10min。

6.根据权利要求1所述的一种固载有机碱催化实现酰氯化合物连续化生产的方法，其特征在于，所述的步骤4）中，进料泵的控制进料速率5~40 mL/min，在40~90 ℃的反应温度下，在微通道反应器中停留4~8 min进行酰氯化反应，得到混合液c。

7.根据权利要求1所述的一种固载有机碱催化实现酰氯化合物连续化生产的方法，其特征在于，所述的步骤2）和步骤3）中，溶剂为甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、环己烷、四氢呋喃的一种或几种。