[发明专利]叔丁基环己醇的制备方法

说明书

本发明涉及一种叔丁基环己醇的制备方法，包括如下步骤：提供负载型过渡金属磷化物催化剂，所述负载型过渡金属磷化物催化剂包括多孔载体和负载于所述多孔载体上的过渡金属磷化物；将叔丁基苯酚、氢源与所述负载型过渡金属磷化物催化剂混合，使所述叔丁基苯酚加氢得到叔丁基环己醇。本发明所述制备方法能够在无溶剂的条件下进行，且叔丁基环己醇中顺式产物的比例能够满足乙酸叔丁基环己酯的生产要求。

技术领域

本发明涉及有机化学技术领域，特别是涉及一种叔丁基环己醇的制备方法。

背景技术

乙酸邻/对叔丁基环己酯的通用生产方法是以苯酚为起始原料，烷基化得到邻/对叔丁基苯酚后，再催化加氢生成邻/对叔丁基环己醇，最后经酯化得到。工业上，为了保证乙酸邻/对叔丁基环己酯的香味，要求乙酸邻叔丁基环己酯中顺式产物的比例在82％-92％，乙酸对叔丁基环己酯中顺式产物的比例在23-33％。所以，为了满足乙酸邻/对叔丁基环己酯的生产要求，酯化前的邻叔丁基环己醇中顺式产物的比例要求在82％-92％，酯化前的对叔丁基环己醇中顺式产物的比例要求在23％-33％。

传统技术中，用于将邻/对叔丁基苯酚催化加氢生成邻/对叔丁基环己醇的催化剂主要为贵金属催化剂和镍基催化剂，为了保证邻/对叔丁基环己醇中顺式产物的比例，需要筛选合适的溶剂，而溶剂的加入不仅会导致分离能耗提高，也会使三废处理量增加。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种叔丁基环己醇的制备方法，所述制备方法能够在无溶剂的条件下进行，且叔丁基环己醇中顺式产物的比例能够满足乙酸叔丁基环己酯的生产要求。

一种叔丁基环己醇的制备方法，包括如下步骤：

提供负载型过渡金属磷化物催化剂，所述负载型过渡金属磷化物催化剂包括多孔载体和负载于所述多孔载体上的过渡金属磷化物；

将叔丁基苯酚、氢源与所述负载型过渡金属磷化物催化剂混合，使所述叔丁基苯酚加氢得到叔丁基环己醇。

在一实施方式中，所述过渡金属磷化物的通式为M_xP_y，其中，M为过渡金属元素，x、y表示原子个数，1≤x≤20，x与y的比值为1:20-20:1。

在一实施方式中，所述M包括铁、钴、镍中的至少一种。

在一实施方式中，所述过渡金属磷化物包括Fe₃P、Fe₂P、FeP、Co₂P、CoP、CoP₂、CoP₃、CoP₄、Ni₃P、Ni₁₂P₅、Ni₂P中的至少一种。

在一实施方式中，所述过渡金属元素占所述负载型过渡金属磷化物催化剂的质量分数为1％-50％。

在一实施方式中，所述多孔载体的比表面积为50m²/g-2000m²/g。

在一实施方式中，所述多孔载体包括氧化铝、氧化硅、二氧化钛、二氧化锆、分子筛、活性炭、石墨烯或石墨碳中的至少一种。

在一实施方式中，所述将叔丁基苯酚、氢源与所述负载型过渡金属磷化物催化剂混合的步骤包括：将所述叔丁基苯酚与所述负载型过渡金属磷化物催化剂混合得到混合物，向所述混合物中连续或间歇地通入所述氢源。

在一实施方式中，所述负载型过渡金属磷化物催化剂与所述叔丁基苯酚的质量比为1:10-1:500。

在一实施方式中，所述将叔丁基苯酚、氢源与所述负载型过渡金属磷化物催化剂混合的步骤包括：将所述叔丁基苯酚和所述氢源连续或间歇地通入到装填有所述负载型过渡金属磷化物催化剂的固定床反应器中。