[发明专利]一种转向压裂用水溶性复合材料暂堵剂的制备方法有效
申请号: | 202110551188.9 | 申请日: | 2021-05-20 |
公开(公告)号: | CN113249101B | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 李乃旭;李美娟;周建成;邢舒雅;刘珺 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C09K8/508 | 分类号: | C09K8/508;C08G18/42;C08G63/664 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 成立珍 |
地址: | 211102 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 转向 压裂用 水溶性 复合材料 暂堵剂 制备 方法 | ||
1.一种用于转向压裂的水溶性复合材料暂堵剂的制备方法,其特征在于,
1)采用丙交酯、乙交酯和聚乙二醇制备PLGA-PEG-PLGA三嵌段预聚物;
2)采用扩链剂对PLGA-PEG-PLGA三嵌段预聚物进行扩链获得PLGA-PEG-PLGA高聚物;
3)采用PLGA-PEG-PLGA高聚物作为共混的原料制备得到用于转向压裂的水溶性复合材料暂堵剂;
所述的PPLGA-PEG-PLGA三嵌段预聚物的结构如下:
省略中间链段用代替;所述的扩链剂为:O=N-R-N=C=O
所述的PLGA-PEG-PLGA高聚物的结构如下:
式中x、y、z、n为聚合度,x:34~90,y:21~35,z:5~9,n:5~6,高聚物的数均分子量Mn:30000~40000g/mol;
所述的共混的原料包括质量百分比的以下组分:PLGA-PEG-PLGA高聚物80%~85%,聚三亚甲基碳酸酯5%~8%,纳米增强材料6%~9%,增塑剂3%,抗氧化剂0.5%,润滑剂0.5%;所述的纳米增强材料为SiO2,增塑剂为聚乙二醇,抗氧化剂为四[β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇;润滑剂为乙撑双硬脂酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种用于转向压裂的水溶性复合材料暂堵剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的丙交酯、乙交酯和聚乙二醇的质量比为5:1:1~5:1:1.5。
3.根据权利要求1所述的一种用于转向压裂的水溶性复合材料暂堵剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中的烧瓶中加入总质量分数为0.8wt%的辛酸亚锡,抽真空之后充N2保护,升温至100℃~110℃,搅拌至物料全溶,再升温至140℃~150℃,熔融状态下反应18h~24h制得PPLGA-PEG-PLGA三嵌段预聚物,加入二氯甲烷至该低聚物恰好溶解,再加入冰乙醚析出油状液体,除掉上清液之后将该油状液体置于恒温干燥箱中干燥过夜得到纯净干燥的PPLGA-PEG-PLGA三嵌段预聚物,该反应方程式如下所示:
4.根据权利要求1所述的一种用于转向压裂的水溶性复合材料暂堵剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中PPLGA-PEG-PLGA三嵌段预聚物与扩链剂按照摩尔比1:1~1:2的比例加入三口烧瓶中,抽真空之后充N2保护,升温至120℃~140℃,搅拌反应30min~60min,加二氯甲烷恰好溶解产物,再加入无水甲醇析出油状液体或沉淀,真空干燥箱干燥,得到PLGA-PEG-PLGA高聚物,该反应方程式如下所示:
5.根据权利要求1所述的一种用于转向压裂的水溶性复合材料暂堵剂的制备方法,其特征在于,步骤3)中,在双螺杆挤出机中加入共混的原料,在180℃~200℃条件下进行物理熔融共混,挤出造粒,得到粒径0.2-7mm的暂堵剂颗粒。
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