[发明专利]一种高分散性纳米三氧化二锑的制备方法

说明书

本发明公开了一种高分散性纳米三氧化二锑的制备方法。此制备方法主要是以三氯化锑为原料，在碱性条件下采用醇解法、水热法，得到高纯度微米级三氧化二锑；通过溶剂热法、表面活性剂处理控制三氧化二锑的形态和粒径，制备得到一种高分散性纳米三氧化二锑。本发明的技术方案提高了纳米三氧化二锑的分散性和稳定性，开发出一种产品纯度高、高白度级，性质稳定的新型纳米三氧化二锑，在化工行业极具推广和应用价值。同时，本发明在原材料和制备工艺操作简单，生产周期短，所得产品中锑的直收率高，成本低，生产效率高，杂质含量低；装备简易、高效、易实现工业化生产，可满足当今市场的急需，具有良好的发展前景。

技术领域

本发明涉及一种纳米三氧化二锑的制备方法，特别涉及一种高分散性纳米三氧化二锑的制备方法，属于新材料制备技术领域。

背景技术

三氧化二锑作为高价值的精细化工产品，由于本身的极性特点，加入到纤维、塑料等高分子材料中，材料的力学性能受到很大损失。因此，对传统的微米级三氧化二锑进行超细、表面处理等深加工产品的制备和应用性能研究，被用作协效阻燃剂、光学材料、催化剂以及半导体材料等方面，具有潜在应用价值，引起研究者广泛关注。

然而目前，中国的锑行业长期以初级产品为主并大量出口；超细等深加工产品却依赖进口，在下游应用开拓方面不及很多发达国家。尤其针对优异性能三氧化二锑颗粒的制备方法，目前主要有气相法、液相法、固相法，但都存在生产效率低、产品纯度不高、分散程度低或者工艺、装备复杂等问题。在三氧化二锑制备领域，中国专利(CN107629486B)“一种超白三氧化二锑的制备方法”以三氯化锑粉体和含有转型剂的碱性溶液为原料，通过球磨机制备了平均粒度小的超白三氧化二锑产品，此制备方法操作简单，生产周期短，杂质含量低；中国专利(CN 105540664A)“一种粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的制备方法”以氯氧化锑为原料，通过加入转晶型剂，得到粗颗粒、立方晶型含量高、生产效率高的三氧化二锑；中国专利(CN112499680A)“一种球形纳米三氧化二锑的制备方法”采用干燥的乙二醇锑粉末为原料，水浴加热，并用酸性介质调节pH至弱酸性，最终获得分散性好、粒径为20-100nm、结构稳定的球形纳米三氧化二锑；中国专利(CN 108557883B)“一种纳米三氧化二锑的制备方法”公开了一种以三氯化锑为原料，通过溶剂热法直接获得高纯度纳米三氧化二锑，其制备工艺简单，成本低、效率高，有利于大规模生产；海外专利(RU 2441843C1)“Method for production of antimony oxide(III)of cubic modification from watersolutions”将三氟化锑与氟化铵按一定摩尔比制成混合水溶液，并在其溶液添加入氨水调pH值，排除了副产物形成的可能性，沉淀出了立方改性的氧化锑(III)。截至目前，还未见到采用表面活性剂作为分散剂使用，用以制备高分散性纳米三氧化二锑的相关工艺技术出现。

本申请是提供一种以三氯化锑为原料，通过醇解法、溶剂热法、表面活性剂处理，制备出高分散性纳米三氧化二锑的方法。在提高三氧化二锑分散性和稳定性的同时，开发出一种材料和制备工艺简单、产品纯度高、高白度级，性质稳定的新型纳米三氧化二锑，具有重要的经济和社会效益。

发明内容

为克服目前制备纳米三氧化二锑工艺复杂、成本高，产品产量少、粒径大、分散性较低等问题，本发明的目的是提供一种高分散性纳米三氧化二锑的制备方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案采用以下步骤：

1)称取一定量的三氯化锑晶体溶解在50.0mL无水乙醇中，于65℃下以300r/min搅拌30min，用碱溶液调节pH至8-9，形成三氯化锑碱溶液；

2)将步骤1)得到的三氯化锑碱溶液于50-150℃进行醇解反应6-12h，冷却至室温后静置，去除上清液得到微米级三氧化二锑沉淀；

3)采用去离子水和无水乙醇将步骤2)得到的微米级三氧化二锑沉淀交替洗涤、离心3次，60℃下真空干燥2h，得到微米三氧化二锑；