[发明专利]一种阻燃Lyocell纤维及其制备方法有效
申请号: | 202110553706.0 | 申请日: | 2021-05-20 |
公开(公告)号: | CN113249813B | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 高敏;赵庆波;程春祖;徐纪刚;迟克栋;代欣欣;蒋佳星 | 申请(专利权)人: | 中国纺织科学研究院有限公司 |
主分类号: | D01F2/00 | 分类号: | D01F2/00;D01F1/07 |
代理公司: | 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 | 代理人: | 王明霞 |
地址: | 100025 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 lyocell 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻燃Lyocell纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将阻燃剂均匀分散到含水量为50wt%~80wt%的NMMO水溶液中形成阻燃剂/NMMO分散液,然后将所述阻燃剂/NMMO分散液与浓缩至含水量为15wt%~30wt%的NMMO水溶液混合均匀,形成阻燃剂/NMMO水溶液的悬浊液;
S2:将纤维素浆粕与所述悬浊液进行混合,再加入稳定剂和抗氧剂,经脱水得到预溶胀液;
S3:将所述预溶胀液搅拌并减压蒸馏除去水分,得到阻燃剂/纤维素/NMMO水溶液三元混合体系,即得到用于制备阻燃Lyocell纤维素的纺丝原液;
S4:将所述纺丝原液经过滤、脱泡后,再经干湿法纺丝即可制备出阻燃Lyocell纤维;
在所述步骤S1之前,还包括表面包覆处理步骤,采用聚合物对阻燃剂进行表面包覆处理;所述聚合物的用量为所述阻燃剂质量的5~50%。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃Lyocell纤维的制备方法,其特征在于:
所述阻燃剂为N,N-二(2-硫代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己基)乙二胺。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃Lyocell纤维的制备方法,其特征在于:
所述表面包覆处理步骤包括:将所述阻燃剂与溶解在溶剂中的聚合物充分混合,使所述阻燃剂均匀分散0.5~12h后再进行研磨,制备出具有X50小于1μm和X99小于10μm粒径分布的阻燃剂。
4.根据权利要求3所述的一种阻燃Lyocell纤维的制备方法,其特征在于:
所述表面包覆处理步骤采用超声分散或机械搅拌的方式以使所述阻燃剂均匀分散。
5.根据权利要求3所述的一种阻燃Lyocell纤维的制备方法,其特征在于:
所述溶剂为纯水、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的至少一种;
所述聚合物为采用自由基聚合制备的共聚物,所述共聚物的分子链中含有丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、苯乙烯及乙氧基中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的一种阻燃Lyocell纤维的制备方法,其特征在于:
所述共聚物的分子量位于1000~20000之间。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃Lyocell纤维的制备方法,其特征在于:
在所述步骤S1中,所述阻燃剂/NMMO分散液在乳化机、高速分散机、砂磨机或球磨机中的任一设备制备得到;所述阻燃剂/NMMO分散液中的阻燃剂具有X50小于0.5μm和X99小于5.0μm的粒径分布。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃Lyocell纤维的制备方法,其特征在于:
在所述步骤S2中,所述抗氧剂为没食子酸正丙酯,所述稳定剂为羟胺;
所述纤维素浆粕为聚合度400~1300的棉浆或木浆;或者,所述纤维素浆粕为聚合度为400~1300的棉浆粕和聚合度为400~1300的木浆粕的混合。
9.根据权利要求8所述的一种阻燃Lyocell纤维的制备方法,其特征在于:
所述纤维素浆粕与所述阻燃剂/NMMO水溶液的悬浊液的质量比为5~10:100。
10.根据权利要求9所述的一种阻燃Lyocell纤维的制备方法,其特征在于:
所述纤维素浆粕与所述阻燃剂/NMMO水溶液的悬浊液的质量比为7~10:100。
11.根据权利要求1所述的一种阻燃Lyocell纤维的制备方法,其特征在于:
在所述步骤S2中,将纤维素浆粕与所述悬浊液在预混合器中混合,再加入稳定剂和抗氧剂并在所述预混合器中停留后,经脱水得到预溶胀液;
所述预混合器内的温度为60~100℃,脱水压力为5~20kPa,所述预混合器中停留时间为10~90min。
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