[发明专利]一种纯硅沸石基纳米银复合材料及其制备方法和催化应用

权利要求书

1.一种纯硅沸石基纳米银复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.纯硅沸石制备：在搅拌条件下，将四丁基氢氧化铵与水的混合液缓慢滴加至正硅酸乙酯中，滴加完毕后的反应液在室温下充分搅拌,然后将反应液转移至水热反应釜中，控制温度在115℃静态加热24小时，随后离心、水洗及真空干燥后，于马弗炉中灼烧去除模板剂，即得尺寸均一且形貌规整的纯硅沸石粉末；

S2.纯硅沸石与纳米银复合：按照0.1-0.3g:1g:30-40mL的比例将纯硅沸石粉末、PVP粉末和去离子水混合，超声分散均匀得分散液，然后将新配制的银氨溶液加入至分散液中，银氨溶液中银氨离子与分散液中PVP的用量之比为0.001-0.01mol:1g,先通氮气脱除空气，然后氮气保护下，升温至70℃并维持，搅拌至反应完全，最后离心、水洗及真空干燥，即得纯硅沸石基纳米银复合材料，纳米银在纯硅沸石粉末表面得到有效负载且分布相对较均匀,单个银粒子粒径在1nm到12nm，统计平均粒径为2nm；

步骤S1中四丁基氢氧化铵与水的混合液中四丁基氢氧化铵的浓度为71.14wt%，步骤S1的反应液中四丁基氢氧化铵和正硅酸乙酯的质量比为1.4-1.5：1；步骤S1制备了小粒径且形貌规整的纯硅沸石粉末，经统计计算这些纯硅沸石粉末的平均长粒径约为140nm。

2.根据权利要求1所述的一种纯硅沸石基纳米银复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中搅拌速度为750rpm，四丁基氢氧化铵的水溶液向正硅酸乙酯的滴加速度为1滴/3s，滴加完成后的充分搅拌是指维持上述转速持续搅拌24h，离心时的转速为12000rpm,真空干燥的温度为45℃，干燥时间为12h,灼烧去除模板剂是在马弗炉中460℃下灼烧4h以上。

3.根据权利要求1所述的一种纯硅沸石基纳米银复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述PVP粉末的K值在26-35之间。

4.根据权利要求1所述的一种纯硅沸石基纳米银复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，新配制的银氨溶液的浓度为0.1-1mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种纯硅沸石基纳米银复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，升温至70℃后，搅拌的转速为200 rpm，反应时间为7h以上，反应完全后离心处理的转速为10000rpm，真空干燥的条件为50℃下干燥24h以上。

6.一种纯硅沸石基纳米银复合材料，其特征在于，通过权利要求1至5任一项所述的方法制备得到。

7.一种如权利要求6所述的纯硅沸石基纳米银复合材料的催化应用，其特征在于，用于废水中亚甲基蓝和硝基酚类化合物的催化降解。