[发明专利]纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶及其制备方法、应用有效
申请号: | 202110555410.2 | 申请日: | 2021-05-21 |
公开(公告)号: | CN113248774B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 李瑞;栾奕 | 申请(专利权)人: | 苏州因安特新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08L61/20;C08L1/02;C08K7/10;C08K7/14;C08K3/36;C08G12/08;C04B18/02 |
代理公司: | 嘉兴启帆专利代理事务所(普通合伙) 33253 | 代理人: | 熊亮亮 |
地址: | 215113 江苏省苏州市相城区高铁新*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纤维 苯胺 cof 二氧化硅 凝胶 及其 制备 方法 应用 | ||
1.纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:选择合适的构筑单元,制备三苯胺-COFs,具体过程为:将三苯胺的引入试剂与COFs构筑单元充分混合,向其中加入溶剂和催化剂,超声混合均匀后真空密封,放入恒温箱数天,取出后将固体经溶剂及水溶液反复洗涤,用四氢呋喃溶液洗涤若干次后,放入一定温度下真空烘干一定时间得到三苯胺-COFs;
S2:将纳米纤维在硅源溶液中浸泡,取出,在浓盐酸中气象熏蒸,使硅酸根在纳米纤维中凝胶化,制得纤维-二氧化硅复合湿凝胶,进行表面改性,用去离子水调至中性;
S3:将得到的三苯胺-COF按照一定的比例加入纤维-二氧化硅复合湿凝胶,混合均匀,加入添加剂,在室温下将其在有机溶剂中孵化,提高孔隙度和结晶度,得到以任一硅源的纤维-三苯胺COF-二氧化硅湿凝;
S4:将纤维-三苯胺COF-二氧化硅湿凝进行干燥,用一定溶剂的混合液对纤维-三苯胺COF-二氧化硅湿凝进行溶剂置换一定时间,干燥,将溶剂去除,得到以任一硅源的纤维-三苯胺-COF-二氧化硅气凝胶三元复合材料,
步骤S2中,所述纳米纤维为玻璃纤维、细菌纤维素、玄武岩纤维、莫来石纤维、硅酸铝纤维、岩棉纤维、链状羧甲基纤维素中的任意一种或多种。
2.如权利要求1所述的纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述三苯胺的引入试剂为三苯胺基聚合物中的任意一种,三苯胺基聚合物包括有三(4-氨基苯基)胺、三(4-甲酰苯基)胺、4,44-三[4-(2-联噻吩基)苯基]胺;所述述构筑单元可选用2,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛、均苯三甲醛中的任意一种或多种;所述溶剂为二氯甲烷、乙醇、去离子水、DMF、邻二氯苯中的任意一种或多种;所述催化剂为醋酸,醋酸浓度为4-8M。
3.如权利要求2所述的纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤S1中,抽真空后密封放入60-150℃的恒温箱4-8天,洗涤后真空烘干8-16h。
4.如权利要求1所述的纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述硅源为偏硅酸钠、正硅酸乙酯、水玻璃、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、多聚硅氧烷、倍半硅氧烷、丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或多种,所述硅源溶解在无水乙醇、正丁醇、无水甲醇、异丙醇、水、三氯甲烷、二氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、乙苯、1,4二氧六环、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种中形成硅源溶液,所述硅源溶液中硅源的浓度为5-90wt%,纳米纤维在-20-20℃温度下在硅源溶液中浸泡0.5-8h。
5.如权利要求1所述的纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤S3中,纤维-二氧化硅复合湿凝胶与三苯胺-COF的质量比为50-95:5-50。
6.如权利要求1所述的纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤S4中,干燥方法为超临界二氧化碳干燥、常压干燥、冷冻干燥中的任意一种。
7.如权利要求1所述的纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤S4中,进行溶剂置换的溶剂混合液为水和叔丁醇的混合液、水和丙酮的混合液、乙醇和二氯的混合液中的任意一种。
8.纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶,其特征在于,由权利要求1-7中任意一项制成的纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶。
9.纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶的应用,其特征在于,将如权利要求8所述的纤维-三苯胺COF-二氧化硅气凝胶三元复合材料作为气凝胶泡沫混凝土、气凝胶绝热板或气凝胶节能玻璃的填充材料。
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