[发明专利]一种散热石墨膜的制备方法

权利要求书

1.一种散热石墨膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）PI前驱体聚酰胺酸的合成：取一定摩尔量的二胺溶于溶剂中，待全部溶解后对反应系统降温，在﹣20 ~25 °C下将等摩尔量的二酐多次少量投入反应系统进行反应，反应物黏度达到20000~100000 cp时停止反应；

（2）化学亚胺化过程：取适量步骤（1）合成的PI前驱体聚酰胺酸与适量的化学亚胺化试剂混合均匀并脱泡，形成PAA浆料待用，其中，按质量分数计，所述化学亚胺化试剂中包括以下各组分：脱水剂80 wt.%-95 wt.%、溶剂5 wt.%-15 wt.%和催化剂1 wt.%-5 wt.%；

（3）涂覆：将步骤（2）中的PAA浆料涂覆于改性后的织物上形成“PI+织物+PI+······+织物+PI”的多层复合结构；

（4）形成PI织物膜：将步骤（3）中的涂覆样品在300~400 °C干燥，得到PI织物膜；

（5）石墨膜烧制：将PI织物膜进行碳化和石墨化的过程，并压延得到厚度为70~200 μm的石墨膜成品，其中碳化温度为1000~1500 °C，石墨化温度为2500~3000 °C。

2.根据权利要求1所述的散热石墨膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述二胺为33’,44’-二氨基二苯醚、44’-联苯胺、44’-二氨基二苯酮和对苯二胺中的一种或多种混合；所述二酐为均苯四甲酸二酐、联苯二酐和二苯醚二酐中的一种或多种混合。

3.根据权利要求1所述的散热石墨膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）和/或步骤（2）中所述溶剂为N, N’-二甲基甲酰胺、N, N’-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种。

4.根据权利要求1所述的散热石墨膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述二胺与二酐的反应温度为-20 ~5 °C。

5.根据权利要求1所述的散热石墨膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述催化剂为3-甲基吡啶、2-乙基吡啶、吡啶和异喹啉中的一种，所述催化剂的加入量为聚酰胺酸溶液质量的0 ~2.5%。

6.根据权利要求1所述的散热石墨膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述脱水剂为乙酸酐。

7.根据权利要求1所述的散热石墨膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述织物为棉型织物、丝型织物、麻型织物或纯化纤型织物，所述织物的线径为50 ~200支，密度为50*50 ~100*100。

8.根据权利要求1所述的散热石墨膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述多层复合结构采用以下方式之一制备：

A、将单层织物上下表面同时涂覆步骤（2）中的PAA浆料形成“PI+织物+PI”的复合结构，再将所述“PI+织物+PI”结构用PAA浆料进行粘接成为“PI+织物+PI+······+织物+PI”的多层复合结构；

B、在两层或多层织物之间添加步骤（2）中的PAA浆料，采用辊压的方式将其贴合为一体，后再在其上下表面涂覆一定厚度的PAA浆料，形成“PI+织物+PI+······+织物+PI”的多层复合结构；

C、将加步骤（2）中的PAA浆料涂覆于PET基底膜上，在涂覆有PAA浆料的PET基底膜所在面覆盖织物，再在织物上涂覆PAA浆料，后再在其表面覆盖织物，以此类推，形成“PI+织物+PI+······+织物+PI”的多层复合结构。

9.根据权利要求1所述的散热石墨膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述织物改性的方式为表面改性，具体改性方法如下：

在织物表面喷涂一定的表面改性剂或将其预浸在表面改性剂中，并在其表面喷涂一定量的氧化石墨烯、石墨烯或碳纳米管，或者在纱线纺织过程中掺杂一定量包括氧化石墨烯、石墨烯或碳纳米管在内的高导热系数的材料。

10.根据权利要求9所述的散热石墨膜的制备方法，其特征在于，所述表面改性剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基-丙基三甲氧基硅烷及焦磷酸型单烷氧基类钛酸酯中的一种或多种。