[发明专利]一种基于补偿功率调制的绝热反应动态比热容测定方法有效

专利信息
申请号: 202110557328.3 申请日: 2021-05-21
公开(公告)号: CN113109391B 公开(公告)日: 2022-03-04
发明(设计)人: 丁炯;陈金宇;叶树亮 申请(专利权)人: 中国计量大学
主分类号: G01N25/20 分类号: G01N25/20
代理公司: 杭州奥创知识产权代理有限公司 33272 代理人: 王佳健
地址: 310018 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 补偿 功率 调制 绝热 反应 动态 热容 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种基于补偿功率调制的绝热反应动态比热容测定方法,其特征在于:

对绝热反应过程中的样品动态热散失通过补偿加热实时补偿,使得样品在反应过程中处于一个完全绝热的环境;

对补偿功率进行调制,即在补偿加热的同时加载一余弦调制项以实现反应过程中的温升速率振荡;

对调制状态下的样品绝热反应温度进行微分计算、离散傅里叶变换,开展调制温升信号与自加速反应温升信号的分离,实现动态比热容测定,具体包括以下步骤:

a).测量反应池比热容与质量、样品质量;

b).计算补偿加热器输出实时功率;

c).由温控模块输出不同占空比的PWM信号;

d).测量样品反应过程的温度变化;

e).对样品温度变化进行微分处理;

f).求解得到动态比热容,本步骤具体是:

1).对得到的温升速率-时间信号每隔x秒进行分割,对于得到任一个x秒信号,通过复平面上分解,求得信号的实部、虚部和模;

2).计算每x秒的样品动态比热容Cs(T):

其中a为调制功率的幅度, 为调制功率的角频率,Cb(T)为反应池的比热容,mb为反应池的质量,ms为测定样品的质量,Δt为温度采集间隔,为相位角,由x秒信号的实部与虚部确定,Ax秒信号在复平面上分解得到的模。

2.根据权利要求1所述的一种基于补偿功率调制的绝热反应动态比热容测定方法,其特征在于:在步骤b)之前还包括将样品温度上升到样品发生反应的起始温度,以样品开始反应的起始时刻为0时刻,每隔Δt的时间采集一次反应体系的温度。

3.根据权利要求2所述的一种基于补偿功率调制的绝热反应动态比热容测定方法,其特征在于:步骤b)中所述的实时功率包括实时补偿功率和实时调制功率。

4.根据权利要求1所述的一种基于补偿功率调制的绝热反应动态比热容测定方法,其特征在于:每个时刻的PWM信号的占空比为所需实时功率与补偿加热器总功率的比值。

5.根据权利要求1所述的一种基于补偿功率调制的绝热反应动态比热容测定方法,其特征在于:经过步骤d)后得到样品反应过程的温度-时间信号。

6.根据权利要求1所述的一种基于补偿功率调制的绝热反应动态比热容测定方法,其特征在于:经过步骤e)后得到样品的温升速率-时间信号。

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