[发明专利]一种酸型槐糖脂的制备及纯化方法

权利要求书

1.一种酸型槐糖脂的制备及纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将槐糖脂溶解在2mol/L氢氧化钠水溶液中，充分混合，槐糖脂与氢氧化钠的摩尔比为1:10-15，在90-100℃下反应60-100min，获得酸型槐糖脂的碱性水溶液；

（2）将酸型槐糖脂碱性溶液加入浓度为0.10-0.95mol/L的稀硫酸溶液中，酸型槐糖脂碱性水溶液与稀硫酸溶液的体积比为1:3-20，获得酸型槐糖脂沉淀：

（3）步骤（2）获得的酸型槐糖脂沉淀溶解在醇类溶剂中，加入pH调节剂来调节乙醇相pH至6-7，通过静置或离心使固液两相分离，分离得到钙盐固相，收集富含酸型槐糖脂的乙醇相；

（4）将步骤（3）分离的钙盐固相经乙醇洗涤2-4次，通过静置或离心使固液两相分离，回收含有酸型槐糖脂的乙醇相，合并步骤（2）和步骤（3）的乙醇相，通过旋转蒸发和真空干燥除去溶剂，获得酸型槐糖脂粗产物固体；

（5）步骤（4）获得的酸型槐糖脂粗产物固体，加入乙酸乙酯和烷类溶剂充分混合，所述酸型槐糖脂粗产物固体与烷类溶剂、乙酸乙酯混合溶剂的质量体积比为3-15:50，烷类溶剂与乙酸乙酯的体积比为0-0.25:1，洗涤2-4次后，静置或离心分离固液两相，获得酸型槐糖脂产物的固体；

（6）步骤（5）中的产物固体经40-50℃减压干燥后获得酸型槐糖脂纯品。

2.根据权利要求1所述的酸型槐糖脂的制备及纯化方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述醇类溶剂为乙醇、甲醇；所述pH调节剂为能与硫酸根反应生成不溶盐沉淀的固体，所述pH调节剂为碳酸钙、碳酸氢钙、氢氧化钙。

3.根据权利要求1所述的酸型槐糖脂的制备及纯化方法，其特征在于，所述步骤（5）中，所述烷类溶剂为环己烷、正己烷、正庚烷、正辛烷和异辛烷。

4.根据权利要求1所述的酸型槐糖脂的制备及纯化方法，其特征在于，所述步骤（2）中稀硫酸溶液的浓度为0.46~0.92mol/L。

5.根据权利要求1所述的酸型槐糖脂的制备及纯化方法，其特征在于，所述步骤（2）中酸型槐糖脂碱性水溶液与稀硫酸溶液的体积比为1:8-20。