[发明专利]一种固态大曲中尿素含量的检测方法在审
申请号: | 202110558309.2 | 申请日: | 2021-05-21 |
公开(公告)号: | CN113189247A | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 王莉;刘松;聂叶;杨帆;曾稳稳;赵振宇;龙薇运 | 申请(专利权)人: | 贵州茅台酒股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/74 |
代理公司: | 北京市万慧达律师事务所 11111 | 代理人: | 谢敏楠 |
地址: | 564501*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固态 大曲 尿素 含量 检测 方法 | ||
1.一种固态大曲中尿素含量的检测方法,其特征在于,包括:
提取固态大曲样品中的尿素组分得到尿素提取液;
基于所述尿素提取液配制得到尿素样品液;
配制一系列具有浓度梯度的尿素标准液,采用高效液相色谱荧光检测法对各所述尿素标准液进行分析,绘制表征峰面积与尿素浓度之间关系的标准曲线;
采用高效液相色谱荧光检测法对所述尿素样品液进行分析,并根据所述标准曲线确定所述尿素样品液中的尿素浓度。
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述提取包括使用提取试剂对所述固态大曲样品进行提取;
可选地,所述提取试剂为水、甲醇溶液、乙腈溶液和乙醇溶液中的至少一种;
可选地,所述提取试剂为乙醇溶液。
3.如权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述乙醇溶液的体积浓度在40%到100%之间;
可选地,所述乙醇溶液的体积浓度为40%、60%、80%、100%中的至少一种;
可选地,所述乙醇溶液的体积浓度为80%。
4.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述尿素提取液经过超声波萃取处理;
可选地,所述超声波萃取的温度在30℃到70℃之间;
可选地,所述超声波萃取的温度为60℃;
可选地,所述超声波萃取的时间在15分钟到60分钟之间;
可选地,所述超声波萃取的时间为15分钟、30分钟、45分钟、60分钟中的至少一种;
可选地,所述超声波萃取的时间为45分钟。
5.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述尿素提取液经过净化处理;
可选地,所述净化处理包括使用活性炭进行色素脱除处理;
可选地,每2毫升的未脱色尿素提取液中加入0.1克到0.6克的所述活性炭进行色素脱除处理;
可选地,每2毫升的未脱色尿素提取液中加入0.1克、0.2克、0.4克、0.6克中的至少一种质量的所述活性炭进行色素脱除处理;
可选地,每2毫升的未脱色尿素提取液中加入0.2克的所述活性炭进行色素脱除处理。
6.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述基于所述尿素提取液配制得到尿素样品液,包括:
在所述尿素提取液中加入衍生化试剂和盐酸溶液进行衍生化反应得到所述尿素样品液;
可选地,每1毫升所述尿素提取液,加入所述衍生化试剂的量在0.2毫升到1.0毫升之间,加入所述盐酸溶液的量在0.1毫升到0.5毫升之间;
可选地,每1毫升所述尿素提取液,加入所述衍生化试剂的量为0.5毫升,加入所述盐酸溶液的量为0.1毫升。
7.如权利要求6所述的检测方法,其特征在于,所述衍生化试剂为9-羟基吨衍生试剂;
可选地,所述衍生化试剂为以正丙醇为溶剂配制的9-羟基吨衍生试剂。
8.如权利要求6所述的检测方法,其特征在于,所述衍生化反应的时间在20分钟到120分钟之间;
可选地,所述衍生化反应的时间为40分钟。
9.如权利要求6所述的检测方法,其特征在于,所述衍生化反应的温度在20℃到50℃之间;
可选地,所述衍生化反应的温度为40℃。
10.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,采用高效液相色谱荧光检测法对所述尿素样品液进行分析的洗脱程序为梯度洗脱,所述洗脱程序中使用的流动相为乙酸钠溶液和乙睛溶液。
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