[发明专利]基于卤键构筑的有机超分子晶体发光材料及其制备方法

说明书

本发明涉及基于卤键构筑的有机超分子晶体发光材料及其制备方法，属于晶体材料发光领域，本发明以3,5,6‑三氯吡啶‑2‑氧乙酸和1,4‑二(4‑吡啶基)苯为主要原料，以乙醇/水为溶剂，通过溶解、调节pH值、水热合成等方法，制备了一种卤键调控下的有机超分子晶体发光材料。单晶结构分析表明，该材料中3,5,6‑三氯吡啶‑2‑氧乙酸和1,4‑二(4‑吡啶基)苯两种有机分子的物质的量之比为2:1，加合后的分子通过Cl···Cl和Cl···O卤键构筑成三维网状结构。荧光光谱测试结果表明，该材料在404nm和423nm处，具有较强的发光性能，是理想的紫色发光材料。

技术领域

本发明属于晶体发光材料技术领域，涉及一种有机超分子晶体发光材料。

背景技术

超分子材料是由多个不同分子通过非共价键弱相互作用组装而形成空间结构多变、理化性能优异、应用价值广泛的一类功能材料。超分子晶体材料作为超分子材料的重要组成部分，已成为新材料、新器件发展的重要手段。卤键是一种与氢键类似的非共价键作用, 由于其特有的可调性、疏水性、大原子尺寸及方向性等优点，对超分子材料的构筑和理化性能的调控具有不可替代的作用，并为新型超分子功能材料的研究和开发提供了广泛地应用前景。

目前，超分子晶体材料的研究主要集中在金属有机框架化合物(MOFs)的制备、结构和性能上，对由卤键构筑的有机超分子材料的研究及应用较少。因此，设计、开发一种原料来源简单易得、制备工艺简便易行、能耗低、污染小、发光性能良好的新型有机超分子晶体发光材料具有十分重要的研究意义和应用价值。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的一在于提供一种基于卤键构筑的有机超分子晶体发光材料，目的二在于提供所述有机超分子晶体发光材料的制备方法。以3,5,6-三氯吡啶-2-氧乙酸和1,4-二(4-吡啶基)苯为主要原料，以乙醇/水为溶剂，通过溶解、调节pH值、水热合成等方法，制备一种卤键调控下的有机超分子晶体发光材料。所述有机超分子晶体发光材料为三维网状结构，该材料在404nm和423nm处，具有较强的发光性能，是理想的紫色发光材料。

为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：

一种基于卤键构筑的有机超分子晶体发光材料，所述有机超分子晶体发光材料为[3,5,6-三氯吡啶-2-氧乙酸·1,4-二(4-吡啶基)苯]，其中含有3,5,6-三氯吡啶-2-氧乙酸和1,4-二(4-吡啶基)苯两种有机分子，两种所述有机分子的物质的量之比为2:1；所述有机超分子晶体发光材料由若干个加合物通过Cl···Cl和Cl···O卤键构筑成三维网状结构，所述加合物的分子结构为：

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本发明还请求保护基于卤键构筑的有机超分子晶体发光材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、按照质量份数分别称取以下原料：3,5,6-三氯吡啶-2-氧乙酸35~70份和1,4-二(4-吡啶基)苯30~60份，备用；称取一定量的碱，将其溶于乙醇/水混合溶剂中，配制成碱液，备用；

步骤二、将步骤一称取的3,5,6-三氯吡啶-2-氧乙酸和1,4-二(4-吡啶基)苯，加入到乙醇/水混合溶剂中，搅拌，使其完全溶解，得混合液；

步骤三、将步骤一配制的碱液，逐滴滴加到步骤二所得的混合液反应物体系中，使反应物体系的pH=5~6；

步骤四、将步骤三所得反应体系，倒入玻璃瓶中，再将玻璃瓶置于聚四氟乙烯封闭套中；

步骤五、将盛有反应体系的聚四氟乙烯封闭套放入高压反应釜，置于控温烘箱中，开启烘箱，设置温度为80~120℃，使其反应8~10h，冷却静置，得无色针状晶体，即为紫色有机超分子发光材料[3,5,6-三氯吡啶-2-氧乙酸·1,4-二(4-吡啶基)苯]。