[发明专利]氮掺杂石墨烯/离子液体复合材料修饰玻碳电极、其制备方法及肾上腺素定量检测方法

说明书

本发明提供了一种氮掺杂石墨烯/离子液体复合材料修饰玻碳电极、其制备方法及肾上腺素定量检测方法，属于电化学分析技术领域。将氮掺杂石墨烯均匀分散在体积浓度1%的羟基功能化的离子液体（1‑羟乙基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐）的水溶液中，制备复合材料，然后将复合材料滴涂在经打磨抛光处理的玻碳电极上，制备氮掺杂石墨烯/离子液体复合材料修饰玻碳电极，制备方法简单。所制备的氮掺杂石墨烯/离子液体复合材料修饰玻碳电极用于定量检测肾上腺素时，响应快速，具有良好的选择性、重现性和稳定性，检测限为1.0μM。

技术领域

本发明涉及电化学分析技术领域，具体涉及一种氮掺杂石墨烯/离子液体复合材料修饰玻碳电极、其制备方法及肾上腺素定量检测方法。

背景技术

肾上腺素(EP)是中枢神经系统中的一种儿茶酚胺类神经递质，是肾上腺髓质分泌的激素，在生理、药理、临床上有着重要的功能。目前测定肾上腺素的方法主要有高效液相色谱法、毛细管电泳法、电化学分析法等。电化学分析法由于其操作简单、成本低廉、分析速度快、灵敏度高、选择性好以及仪器可集成化、微型化，适合于微量和痕量物质的分析等优点，被越来越多的应用于肾上腺素的检测中。

其中，石墨烯修饰的玻碳电极被广泛研究，例如，专利号为201910958357.3 的中国发明专利公开了一种功能化石墨烯修饰玻碳电极的制备方法及其用途，采用DMF和壳聚糖溶液来分散修饰剂锰掺杂γ-脲丙基三乙氧基硅烷功能化氧化石墨烯，其修饰剂分散效果较差，导致其导电性较差。再如，专利号为 201911177873.9的中国发明专利公开了一种石墨烯修饰玻碳电极的制备方法及其应用，将BiMoO₆中空微球分散于0.5％Nafion的去离子水溶液中，并滴涂在经石墨烯修饰的玻碳电极表面，晾干得到BiMoO₆中空微球/石墨烯修饰玻碳电极，由于其在玻碳电极上分别进行石墨烯和BiMoO₆中空微球的修饰，导致石墨烯和BiMoO₆中空微球的分散效果较差。论文《氮掺杂三维多孔石墨烯修饰电极作为电化学传感器的应用研究》(杨奇等)采用滴涂法制备了氮掺杂三维多孔石墨烯修饰电极(NG/CS/GCE)，对肾上腺素、变肾上腺素进行了定量分析。该论文中采用乙醇溶液来分散氮掺杂三维多孔石墨烯，分散效果较差，且用壳聚糖来固定石墨烯，固定效果有待加强。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种氮掺杂石墨烯/离子液体复合材料修饰玻碳电极的制备方法，以解决现有技术中存在的石墨烯修饰玻碳电极修饰剂分散效果较差的技术问题。

本发明还提供一种氮掺杂石墨烯/离子液体复合材料修饰玻碳电极。

本发明还提供一种肾上腺素定量检测方法，应用上述氮掺杂石墨烯/离子液体复合材料修饰玻碳电极，响应快速，具有良好的选择性以及重现性和稳定性。

本发明还提供一种用于定量检测肾上腺素的电化学传感器。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种氮掺杂石墨烯/离子液体复合材料修饰玻碳电极的制备方法，包括以下步骤：

a.玻碳电极预处理：玻碳电极打磨抛光，并清洗，干燥后备用；

b.复合材料制备：称取氮掺杂石墨烯，并使氮掺杂石墨烯均匀分散在体积浓度为1％的1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的水溶液中，得到复合材料；

c.定量移取所述复合材料，滴涂于干燥后的玻碳电极表面，自然干燥后，得氮掺杂石墨烯/离子液体复合材料修饰玻碳电极。

优选地，步骤b中，所述复合材料中，氮掺杂石墨烯的含量为0.1mg/mL～ 1.0mg/mL。

优选地，步骤b中，所述复合材料中，氮掺杂石墨烯的含量为0.5mg/mL～1.0mg/mL。

优选地，步骤b中，所述复合材料中，氮掺杂石墨烯的含量为0.5mg/mL。