[发明专利]离心纺丝结合螯合配位反应制备介孔纳米管的方法及装置

说明书

本发明公开了一种离心纺丝结合螯合配位反应制备介孔纳米管的方法及装置，制备方法如下：首先利用海藻酸钠和聚氧化乙烯PEO制备纺丝前驱液；然后将纺丝前驱液加入离心纺丝装置的纺丝样品槽中，进行离心纺丝操作，得到海藻酸钠/PEO纺丝纤维，低温烘干待用；最后将烘干的纺丝纤维加入配制好的过渡金属螯合配位反应液中，室温下保持12小时，生成特有“蛋盒”结构的纤维；反应结束后，清洗、干燥、退火处理，得到介孔纳米管材料。本发明采用离心纺丝技术可大批量制备纳米纤维前驱体，大幅提升了生产效率；具有更高的安全性和更低的成本；采用螯合配位反应，能够与多种金属发生离子交换，可制备多种不同组分的过渡金属氧化物纳米管材料。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种离心纺丝结合螯合配位反应制备介孔纳米管的方法及装置。

背景技术

能源是人类赖以生存和发展的物质基础，近年来，随着科技的快速发展，能源大量开采使用，但能源的过渡利用造成了严重的环境污染，尤其是化石能源造成的环境污染成了亟待解决的世界难题。新型的可再生能源，如风能、潮汐能等，虽然对环境的污染小，但其具有很大的空间不均匀性和时间的不确定性，难以得到高效的应用。而电化学储能可以根据不同的应用需求来灵活配置能量供给，受外在环境的制约较小，且具有响应速度快，电流输出平稳等优点。目前常见的电化学储能主要指二次电池，如锂离子电池、钠离子电池、锌离子电池和锂硫电池等。

通常，电化学反应在纳米尺度的材料中更容易进行，因此，需要将电极材料进行纳米化处理，即尽可能地减小材料的尺寸至纳米量级，并形成纳米颗粒、纳米片、纳米球等微观形貌，以及多孔、中空、核壳等一系列合理的材料结构。其中，介孔纳米管电极材料普遍展现出较为优异的电化学性能，这主要得益于其较大的比表面积，能够提供更多的电化学活性位点，改善了电化学反应动力学特性，同时，中空结构和多孔特性有利于缓解电化学循环过程中的体积变化，进而保持电极结构的稳定。

近些年，针对过渡金属氧化物纳米管材料的研究十分广泛，制备方法也层出不穷，如硬模板法、软模板法、水热法、金属有机框架法、静电纺丝法等。但均存在一些缺陷，如硬模板法和软模板法存在产量较低，试剂浪费严重，制备工艺繁琐等缺点；水热法对制备设备要求高，可控性不强，产量不高，安全性能较差；金属有机框架法对于有机配体和金属离子或团簇的选择性较强，技术难度大；静电纺丝法存在对受溶质浓度影响大、危险性大、产量不高等不足。

发明内容

针对上述背景技术中指出的不足，本发明提供了一种离心纺丝结合螯合配位反应制备介孔纳米管的方法及装置，旨在解决上述背景技术中现有技术存在的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种离心纺丝结合螯合配位反应制备介孔纳米管的方法，包括以下步骤：

(1)称取一定量的海藻酸钠和聚氧化乙烯PEO，置于烧杯中，并加入去离子水，搅拌至完全溶解；静置，直至泡沫完全去除，得到纺丝前驱液；

(2)将所述纺丝前驱液加入离心纺丝装置上的纺丝样品槽中，进行离心纺丝操作，转速2000-3000rpm，纺丝过程结束后，取下海藻酸钠/PEO纺丝纤维，低温烘干待用；

(3)称取一定量的过渡金属盐，放入反应器中，并加入去离子水，磁力搅拌得到均匀的溶液，即为螯合配位反应液；

(4)将干燥后的所述海藻酸钠/PEO纺丝纤维加入所述螯合配位反应液中，在室温下保持12小时，生成特有“蛋盒”结构的纤维；待反应结束后，用去离子水和乙醇对所述纤维进行多次清洗，随后置入真空干燥箱烘干待用；

(5)烘干后的纤维进行退火处理，得到介孔纳米管材料。

优选地，纺丝过程中，对所述纺丝样品槽周围的空气加热并使空气温度控制在45-55℃。

优选地，所述过渡金属盐包括乙酸镍/乙酸钴、乙酸锌、乙酸锰或氯化铁。