[发明专利]一种功能化介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料及其制备方法

权利要求书

1.一种功能化介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将磷酸加入到尿素中，混合均匀后在低温下进行反应，得到澄清液，备用；

(2)将介孔二氧化硅加入到步骤(1)制备的澄清液中，充分浸泡、过滤、用无水乙醇淋洗、干燥得固体粉末，再将所得的固体粉末进行聚合固化，聚合固化完毕后粉碎过筛，得负载聚磷酸铵的介孔二氧化硅粉末，备用；

(3)将步骤(2)制备的负载聚磷酸铵的介孔二氧化硅粉末加入到去离子水中，再加入硅烷偶联剂KH-550，超声振荡10～15min，干燥，研磨，得硅烷偶联剂改性的负载聚磷酸铵的介孔二氧化硅粉末，备用；

(4)将氯乙酸加入到香茅醇中，加热并搅拌，缓慢升温反应，然后进行反应，反应完毕后依次用水，甲醇洗涤，减压蒸馏得香茅酰氯乙酸酯，备用；

(5)将步骤(3)制备的硅烷偶联剂改性的负载聚磷酸铵的介孔二氧化硅粉末加入到甲苯溶液中,再加入无水碳酸钾,冰浴超声30～35min后再加入步骤(4)制备的香茅酰氯乙酸酯，在恒温下进行反应，反应完毕后离心，洗涤，干燥得功能化介孔二氧化硅，备用；

(6)将环氧树脂、步骤(5)制备的功能化介孔二氧化硅、硬酯酸单甘油酯、有机微蜡粉和二甲基硅油加入到去离子水中，搅拌混合均匀，得功能化介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中磷酸的质量浓度为85％，磷酸和尿素的质量比为100：80～90，低温反应的温度为70-80℃，时间为20～30min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中澄清液和介孔二氧化硅的质量比为100:32～37；所述聚合固化的温度为215～225℃，时间为2～3h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中负载聚磷酸铵的介孔二氧化硅粉末、去离子水和硅烷偶联剂的质量比为10：100～140：0.1～0.2。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中香叶醇和氯乙酸的质量比为100：65～70；所述反应的温度为80～90℃，反应的时间为15～18h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中硅烷偶联剂改性的负载聚磷酸铵的介孔二氧化硅溶液粉末、无水碳酸钾和香茅酰氯乙酸酯的质量比为100：0.1～0.2：0.3～0.7。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中硅烷偶联剂改性的负载聚磷酸铵的介孔二氧化硅溶液粉末在甲苯溶液中的浓度为0.2～0.4g/ml。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中反应的温度为60～65℃，反应的时间为12～13h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中环氧树脂、功能化介孔二氧化硅、硬酯酸单甘油酯、有机微蜡粉和二甲基硅油的质量比为100：10～15：1～2：1.5～2.5：0.5～1。

10.一种根据权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到的功能化介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料。