[发明专利]离子热合成非线性光学多晶粉末铅硼氧氯

说明书

离子热合成非线性光学多晶粉末铅硼氧氯。铅硼氧氯(分子式：Pb₂B₅O₉Cl)，分子量为647.89，属正交晶系，空间群Pnn2，单胞参数为α＝β＝γ＝90°，Z＝4。采用低温离子热反应法制备。该制备方法可以在130℃的条件下合成铅硼氧氯(传统方法需要700℃以上的高温)，极大地降低了资源消耗。合成的铅硼氧氯非线性光学多晶粉末具有优良的非线性光学效应。

技术领域

本发明属于非线性光学材料的制备

背景技术

非线性光学材料广泛用于激光器件、激光倍频、远程传感、激光制导、激光雷达等方面。目前，3-20μm固态中、激光的产生主要是基于非线性光学原理及非线性光学晶体变频技术。这些非线性光学晶体都已在国防工业、通讯技术、国民生产及医疗卫生等方面起到关键性的作用。

铅硼氧氯(Pb₂B₅O₉Cl)是这些非线性光学晶体中的重要成员。其具有高的非线性光学系数，化学性质稳定，这使其在实际工业中应用成为可能。铅硼氧氯的传统合成方法采用高温固相法，需要700℃以上的高温，资源消耗大。本发明采用一种离子热法制备铅硼氧氯多晶粉末，该方法仅需130℃的合成温度。另外，该方法还适合大批量制备，为工业化扩大生产提供了很好的思路。

发明内容

本发明的目的在于制备铅硼氧氯多晶粉末。

本发明制备的铅硼氧氯多晶粉末，分子式为Pb₂B₅O₉Cl，分子量为647.89，属正交晶系，空间群Pnn2，单胞参数为α＝β＝γ＝90°，Z＝4。

非线性光学测试实验表明，铅硼氧氯(Pb₂B₅O₉Cl)具有高的非线性光学效应。

铅硼氧氯作为一种非线性光学材料，预期在非线性光学领域中具有重要的应用价值。

附图说明：

图1.铅硼氧氯的纯相粉末图；实验值与理论值吻合良好，说明得到的粉末样品为纯相。

图2.铅硼氧氯在二次谐波显微镜下的性能图，由图可知其具有高的非线性光学效应。

具体实施方式

铅硼氧氯多晶粉末的制备。

以Pb(OAc)₂·3H₂O与H₃BO₃为原料，在手套箱中按Pb(OAc)₂·3H₂O∶H₃BO₃摩尔比为2∶5，置于单口玻璃烧瓶中，然后加入离子液体[P₆₆₆₁₄]Cl。反应物和离子液体的最终比例为Pb(OAc)₂·3H₂O∶H₃BO₃∶[P₆₆₆₁₄]Cl＝4∶10∶15。烧瓶用玻璃塞子封住，然后放入油浴中加热到130℃，并保持搅拌。反应10h后，将烧瓶从油浴锅中取出，冷却至室温。使用离心机分离出固体产物，用乙醇洗涤固体粉末3次，然后用蒸馏水洗涤2次。最后，将制得的固体粉末在室温动态真空下干燥过夜。通过粉末X射线衍射分析，表明该粉末为单相铅硼氧氯。