[发明专利]一种取代的苯氧基苄胺类化合物及吡唑羧酰胺类化合物的制备方法有效
申请号: | 202110562556.X | 申请日: | 2021-05-24 |
公开(公告)号: | CN113024389B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 阎修维;张晓铭;葛家成;王良清;李建国 | 申请(专利权)人: | 山东海利尔化工有限公司 |
主分类号: | C07C217/58 | 分类号: | C07C217/58;C07C213/02;C07D231/16 |
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地址: | 262737 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 苯氧基苄胺类 化合物 吡唑 羧酰胺类 制备 方法 | ||
1.一种取代的苯氧基苄胺类化合物的制备方法,其特征在于,具体如下:
式中,X为氯, R1为甲基,R’选自甲基、乙基、异丙基或叔丁基,M为Na或K;
使式V化合物与式VI化合物在R’OM存在的条件下以R’OH为溶剂反应得到式IV化合物,将制备得到的式IV化合物与R’OH的氨溶液加入到反应釜中,加入催化剂、通入氢气,加热加压条件下反应,反应完毕后脱除溶剂得到式III化合物。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,式VI化合物加入到R’OM的R’OH溶液中,升温回流脱除R’OH,加入非质子极性溶剂和式V化合物,升温至140-160℃保温,保温搅拌3h,反应完毕后负压脱除非质子极性溶剂,结晶离心后得到式IV化合物。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于, R’OM与式VI化合物的摩尔比为1:1-1.2。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,式IV化合物与氨的甲醇溶液的反应温度为50-70℃,反应压力为1-4MPa。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,先在1MPa条件下反应1-3h、再升压至2-3MPa反应1-3h。
6.一种制备吡唑羧酰胺类化合物的方法,其特征在于,具体步骤如下:
式中,R1为甲基,R2为甲基,R3为乙基,R4为氯;
根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法制备得到式III化合物,与酸成盐后与式II化合物反应得到式I所示的吡唑羧酰胺化合物。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述酸为盐酸、硫酸、醋酸中的一种或几种。
8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,式III化合物与非质子极性溶剂加入反应釜中,室温下滴加酸成盐,离心或过滤得到式III化合物酸盐,将式III化合物酸盐与非质子极性溶剂加入到反应釜中,滴加式II化合物,升温回流,后处理得产品吡唑羧酰胺类化合物。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述升温回流时间为3-5小时,所述后处理具体为水洗脱溶、结晶。
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