[发明专利]一种浓度梯度镁掺杂富锂锰基氧化物正极材料的制备及其锂电池应用有效
| 申请号： | 202110562634.6 | 申请日： | 2021-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN113299902B | 公开（公告）日： | 2022-07-22 |
| 发明（设计）人： | 陈军;刘俊祥;王佳齐;程方益;李海霞 | 申请（专利权）人： | 南开大学 |
| 主分类号： | H01M4/485 | 分类号： | H01M4/485;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525;H01M10/42 |
| 代理公司： | 天津耀达律师事务所 12223 | 代理人： | 侯力 |
| 地址： | 300071*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 浓度梯度 掺杂 富锂锰基 氧化物 正极 材料 制备 及其 锂电池 应用 | ||
1.一种浓度梯度镁掺杂富锂锰基氧化物正极材料，其化学分子式为Li1.2-2xMn0.54Ni0.13Co0.13MgxO2，0＜x≤0.07；
所述正极材料通过以下方法制备而成：
(1)用金属盐配制过渡金属离子总浓度为0.5-5.0mol·L-1的锰镍钴混合溶液A，其中Mn:Ni:Co摩尔比为0.54:0.13:0.13，配制0.1-4.0mol·L-1氨水和0.5-3.0mol·L-1碳酸钠的混合溶液B，配制浓度为0.1-2.0mol·L-1的镁溶液C；
(2)向共沉淀反应釜中加入去离子水，控制反应体系温度为50-60℃，机械搅拌速度为800-1000rpm，用溶液B调节pH值为7.0-8.0；
(3)溶液A、溶液B体积比为1:1，溶液C的体积按照浓度和x取值进行换算，将溶液C加入溶液A中，同时溶液A和溶液B并流加入反应釜内，用溶液B维持体系pH值稳定；
(4)反应结束后，将得到的沉淀多次洗涤、过滤，在80-100℃鼓风干燥箱中干燥4-12h，得到前驱体Mn0.54Ni0.13Co0.13Mgx(CO3)0.8+x：
(5)将步骤(4)制备的梯度前驱体Mn0.54Ni0.13Co0.13Mgx(CO3)0.8+x与锂盐按照摩尔比例1:(1.5-1.9)充分混合，在马弗炉中先在低温500-600℃煅烧5-10h，再在高温800-900℃煅烧12-20h，自然降至室温，得到一种浓度梯度镁掺杂改性富锂锰基氧化物正极材料。
2.权利要求1所述的一种浓度梯度镁掺杂富锂锰基氧化物正极材料的前驱体的制备方法，其特征在于，所述前驱体的分子式为Mn0.54Ni0.13Co0.13Mgx(CO3)0.8+x，0＜x≤0.07，包括以下步骤：
(1)用金属盐配制过渡金属离子总浓度为0.5-5.0mol·L-1的锰镍钴混合溶液A，其中Mn:Ni:Co摩尔比为0.54:0.13:0.13，配制0.1-4.0mol·L-1氨水和0.5-3.0mol·L-1碳酸钠的混合溶液B，配制浓度为0.1-2.0mol·L-1的镁溶液C；
(2)向共沉淀反应釜中加入去离子水，控制反应体系温度为50-60℃，机械搅拌速度为800-1000rpm，用溶液B调节pH值为7.0-8.0；
(3)溶液A、溶液B体积比为1:1，溶液C的体积按照浓度和x取值进行换算，将溶液C加入溶液A中，同时溶液A和溶液B并流加入反应釜内，用溶液B维持体系pH值稳定；
(4)反应结束后，将得到的沉淀多次洗涤、过滤，在80-100℃鼓风干燥箱中干燥4-12h，得到前驱体。
3.根据权利要求2所述的一种浓度梯度镁掺杂富锂锰基氧化物正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述x＝0.04。
4.根据权利要求2所述的一种浓度梯度镁掺杂富锂锰基氧化物正极材料前驱体的制备方法，其特征在于步骤(2)中的搅拌速度为800rpm，pH＝7.8。
5.根据权利要求2所述的一种浓度梯度镁掺杂富锂锰基氧化物正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，使用蠕动泵控制溶液C进入溶液A的流速，使得溶液C和溶液A、溶液B同时加完，进入共沉淀釜中。
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