[发明专利]一种离子液体交联碳气凝胶改性聚甲醛材料及制备方法在审
申请号: | 202110562950.3 | 申请日: | 2021-05-24 |
公开(公告)号: | CN113289591A | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 陈明惠;李丽坤;张蓉;李娇 | 申请(专利权)人: | 武汉梓强生态科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02 |
代理公司: | 深圳峰诚志合知识产权代理有限公司 44525 | 代理人: | 李明香 |
地址: | 430000 湖北省武汉市东湖新技术开发区光谷*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 交联 凝胶 改性 甲醛 材料 制备 方法 | ||
1.一种离子液体交联碳气凝胶改性聚甲醛材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1:将间苯二酚、甲醛、碳酸钠加入到去离子水中,搅拌至完全溶解后放入烘箱内进行反应,反应完成后取出,用无水乙醇进行交换,待交换完毕后放入高压釜内进行乙醇超临界干燥,然后放入炭化炉内炭化制得碳气凝胶;
步骤S2:将步骤S1所制备的碳气凝胶进行研磨、过孔径为0.25mm筛后得到球磨原料,然后将球磨原料和研磨球放入球磨仪筒体中,运转球磨仪,待球磨结束后过筛得到碳气凝胶超细粉体;
步骤S3:将1-N-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐加入到无水甲苯中,搅拌混合均匀,得到混合溶液,然后将混合溶液滴加到步骤S2所得的碳气凝胶超细粉体中,真空干燥至溶剂完全蒸发,得到离子液体交联碳气凝胶复合材料;
步骤S4:将聚甲醛和步骤S3所得的离子液体交联碳气凝胶复合材料放入真空烘箱中分开干燥,随后置于混炼机中,进行熔融共混,得到离子液体交联碳气凝胶改性聚甲醛材料。
2.根据权利要求1所述的一种离子液体交联碳气凝胶改性聚甲醛材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,间苯二酚、甲醛、碳酸钠和去离子水的质量比为45-50:20-26:1000。
3.根据权利要求1所述的一种离子液体交联碳气凝胶改性聚甲醛材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,反应温度为40-60℃,反应时间为3-5d,炭化反应温度为800-1000℃,炭化反应时间为4h-6h。
4.根据权利要求1所述的一种离子液体交联碳气凝胶改性聚甲醛材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,研磨球和球磨原料的质量比为60:1-5。
5.根据权利要求1所述的一种离子液体交联碳气凝胶改性聚甲醛材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,球磨时间为8-12h,转速为300-500r/min。
6.根据权利要求1所述的一种离子液体交联碳气凝胶改性聚甲醛材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中,混合溶液中1-N-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的浓度为20-50wt%,碳气凝胶超细粉体的质量为1-3g。
7.根据权利要求1所述的一种离子液体交联碳气凝胶改性聚甲醛材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中,真空干燥温度为130-140℃。
8.根据权利要求1所述的一种离子液体交联碳气凝胶改性聚甲醛材料的制备方法,其特征在于,步骤S4中,聚甲醛和离子液体交联碳气凝胶复合材料的质量比为100:5-10。
9.根据权利要求1所述的一种离子液体交联碳气凝胶改性聚甲醛材料的制备方法,其特征在于,熔融共混时,在190℃的条件下,以10-30rpm的转速先预混2min,然后以40-60rpm的转速精混5min。
10.由权利要求1-9任一项所述制备方法得到的离子液体交联碳气凝胶改性聚甲醛材料。
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