[发明专利]电子镀铜氧化物高温超导材料PCCO单晶的制备方法有效
| 申请号： | 202110563280.7 | 申请日： | 2021-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN113279061B | 公开（公告）日： | 2022-07-29 |
| 发明（设计）人： | 汤涛;吴国庆;曹荣幸;李晓慧 | 申请（专利权）人： | 扬州大学 |
| 主分类号： | C30B29/22 | 分类号： | C30B29/22;C30B11/00 |
| 代理公司： | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人： | 吴旭 |
| 地址： | 225009 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 电子 镀铜 氧化物 高温 超导 材料 pcco 制备 方法 | ||
1.电子镀铜氧化物高温超导材料PCCO单晶的制备方法，其特征在于，包括：首先制备得到多晶PCCO样品，然后在所述多晶PCCO样品中加入CuO，并进行双温区加热合成单晶PCCO样品；
进行双温区加热合成单晶PCCO样品过程中，控制熔融状态的时间为1.5小时以及1125分钟的慢速冷却；
采用双温区管式炉进行双温区加热，样本通过坩埚置于所述双温区管式炉内，坩埚与水平面形成倾角设置，样本位于所述双温区管式炉的高温区中心处；进行双温区加热合成单晶PCCO样品的过程中，低温区各节点温度与高温区相差100℃，各节点温度之间的间隔时间相同，高温区温度控制具体包括如下过程：
步骤B1：用6小时从室温加热到930℃，在930℃温度保持3小时；
步骤B2：用1.5小时将炉温升至1230℃，在1230℃温度保持1.5小时；
步骤B3：用20分钟将炉温降温至1180℃，并在1180℃温度保持20分钟；
步骤B4：以8℃/小时的降温速率降温至1030℃；
步骤B5：待炉温自然冷却至室温，取出Al2O3坩埚，破开Al2O3坩埚取出内部的混合物。
2.根据权利要求1所述的电子镀铜氧化物高温超导材料PCCO单晶的制备方法，其特征在于，制备多晶PCCO样品的过程具体包括如下步骤：
步骤A1：将Pr6O11,CeO2和CuO三种固体粉末化合物按比例充分混合后，利用压片机制得圆片；
步骤A2：将圆片置入Al2O3坩埚内，Al2O3坩埚放入管式炉中，控制温度上升至930℃，上升时间为4小时，在930℃的温度下维持20小时；
步骤A3：自然降温到室温，然后取出样品并重新充分混合研磨，再次进行压片后放入Al2O3坩埚中，将Al2O3坩埚放入管式炉中，控制温度上升至1030℃，上升时间为5小时，在1030℃的温度下维持20小时；
步骤A4：自然降温到室温，然后取出样品并重新充分混合研磨，再次进行压片后放入Al2O3坩埚中，将Al2O3坩埚放入管式炉中，温度上升至1100℃，上升时间为5.5小时，在1100℃的温度下维持20小时，自然降温到室温后取出样品并重新充分混合研磨，得到多晶PCCO样品。
3.根据权利要求1所述的电子镀铜氧化物高温超导材料PCCO单晶的制备方法，其特征在于，在多晶PCCO样品中按摩尔比15:85加入CuO。
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