[发明专利]一种宏量粒度可控LaB6

说明书

一种宏量粒度可控LaB₆粉体的制备方法，其步骤为：步骤（1）将反应物料按比例称取，配成初始混合物；步骤（2）将步骤（1）中的初始混合物置于行星球磨机中混合均匀，然后在液压机上压制成直径为80 mm×（35～45）mm坯体；步骤（3）将中坯体放入高压反应釜中，引燃剂置于坯体上，充入惰性性气体，洗气排气后，再次充入惰性保护气体进行保压，继续升温至引燃剂熔点，体系发生自蔓延高温合成反应，得到紫色块状初始产物；步骤（4）将步骤（2）中的初始产物粉碎后，得到粉末状产物，采用盐酸溶液和蒸馏水分别进行酸洗和水洗处理，达到提纯标准后，置于真空干燥箱中干燥得到LaB₆粉末。

技术领域

本发明涉及六硼化镧超细粉体的制备技术。

背景技术

LaB₆六硼化镧被认为是一种极具应用价值的材料，是一种优良的热离子发射体，具有高熔点（2715 ℃）、高亮度、低挥发性、高的机械强度、高杨氏模量、高导热、高导电性、高的化学稳定性、高的中子吸收能力、很强的抗辐射性以及良好耐磨性和耐腐蚀性。目前存在的困难是获得的产品颗粒尺寸较大且难以调控，纯度较低，工业化生产困难，从而影响六硼化镧材料的应用及电子发射性能，由于多晶块体LaB₆的电子发射性能与其粉体的颗粒度、纯度（尤其是碳杂质含量）直接相关，因此要获得发射性能良好的工业化阴极材料，必须采用低能耗且适合于批量生产的简单工艺路线，制备合成高活性、高纯度、晶粒超细且粒径分布均匀的LaB₆多晶粉体材料，才可以加快应用，提高其应用价值。

LaB₆的合成方法有：机械化学合成法，元素合成法，铝熔剂法，浮区法，镁热、碳热/碳化硼还原法、硼热，化学气相沉积法（CVD），燃烧合成法，固相反应法等。综述研究现状，以LaCl₃、BCl₃、H₂为原料，采用CVD法在1000 ℃成功制备直径约为50 nm，长度为几微米的LaB₆纳米线，并具有良好的发射性能。通过碳化硼还原法/碳热、硼热采用La₂O₃、B₂O₃或B、C反应体系和La₂O₃-B、La₂O₃-B₄C反应体系获得平均粒径为6 μm的粉体。以LaCl₃、NaBH₄为原料，真空状态下，以熔融KCl/LiCl盐作为反应介质，采用不同的反应温度、化学计量比，获得具有立方型/球形的结晶度良好的纳米LaB₆，粒径在20 nm～100 nm之间。以La₂O₃、B₂O₃、Mg和I₂为原料在石英管中Ar气氛下以2 °/min升温速率加热至90 ℃左右合成高纯、粒径为61.3 ±2.0 nm，晶格常数为4.153 Å、比表面积为1.3 m²/g的LaB₆纳米晶。从最近的研究工作来看，虽然获得了微米级、纳米级的LaB₆粉体，但是都是微量制备，不适合规模化生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种宏量粒度可控LaB₆粉体的制备方法。

本发明是一种宏量粒度可控LaB₆粉体的制备方法，其步骤为：

步骤（1）将反应物料按比例称取，配成初始混合物；

步骤（2）将步骤（1）中的初始混合物置于行星球磨机中混合均匀，然后在液压机上压制成直径为80 mm×（35～45）mm坯体；

步骤（3）将中坯体放入高压反应釜中，引燃剂置于坯体上，充入惰性性气体，洗气排气后，再次充入惰性保护气体进行保压，继续升温至引燃剂熔点，体系发生自蔓延高温合成反应，得到紫色块状初始产物；