[发明专利]一种宏量粒度可控ZrC粉体的制备方法

权利要求书

1.一种宏量粒度可控ZrC粉体的制备方法，其特征在于，其步骤为：

步骤（1）将反应物料按预设比例称取，加入预设含量的惰性稀释剂配成初始混合物；

步骤（2）将初始混合物置于球磨机中均匀混合，然后在压力机上压成直径为80 mm、高度约20～50 mm饼状坯；

步骤（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到黑色块状初产物；

步骤（4）将初产物粉碎后，用盐酸溶液和蒸馏水浸出处理，达到提纯标准后，在真空干燥箱中烘干得到ZrC粉末。

2.根据权利要求1所述的宏量粒度可控ZrC粉体的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的反应物料及其质量比为氧化锆：石墨：镁粉 = 123:12:61；惰性稀释剂种类包含NaCl、MgCl₂、KCl其中一种或其混合物；稀释剂的加入量占反应物料总质量的0 wt.%~30 wt.%。

3.根据权利要求1所述的宏量粒度可控ZrC粉体的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的球磨参数为时间8~15 h、转速150 r/min、球料比为2:1；压力机加压压力为30~50 MPa。

4.根据权利要求所述的宏量粒度可控ZrC粉体的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述预热温度为280～350 ℃；保护气氛为氩气，保压压力为2~4 MPa。

5.根据权利要求1所述的宏量粒度可控ZrC粉体的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述盐酸溶液为3 mol/L的盐酸稀释液，并过量50 vol.%；提纯标准为：酸洗过程，对酸洗废液两次测试的pH试纸颜色不再变化；水洗过程，水洗废液用硝酸银溶液滴定不产生白色沉淀；烘干温度和时间为70 ℃下干燥12 h。

6.根据权利要求1所述的宏量粒度可控的ZrC粉体的制备方法，其特征在于，ZrC粉末的平均粒径调控范围为510 ~ 30 nm。