[发明专利]吡啶甲胺类化合物及其制备方法在审
申请号: | 202110563959.6 | 申请日: | 2021-05-24 |
公开(公告)号: | CN113307765A | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
发明(设计)人: | 谢应波;张庆;张华;罗桂云;曹云;徐肖冰 | 申请(专利权)人: | 上海泰坦科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61;C07D213/73;C07D213/38 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 周兵 |
地址: | 200030 上海市徐*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡啶 甲胺类 化合物 及其 制备 方法 | ||
本发明提供了一种吡啶甲胺类化合物及其制备方法,该制备方法包括在氰基吡啶类化合物内依次加入四氢呋喃和硼氢化钠,之后滴加含碘的四氢呋喃溶液,在20‑30℃下反应,滴加结束后,继续搅拌;反应结束后,加入甲醇回流,萃取,旋干,得到吡啶甲胺类化合物;氰基吡啶类化合物中的官能团选自氯、溴、甲基、乙基、氨基或氢;本发明的制备方法不需要使用高温高压特种设备,因此比较安全,避免了爆炸、火灾等危险事故的发生;另外,本发明的制备方法比较环保,不会涉及到危废(使用后的雷尼镍)的回收处理,经济效益较高,其合成方法产生的硼烷,在后处理过程中,转化成硼酸酯类,处理成本低,对环境危害小很多。
技术领域
本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种吡啶甲胺类化合物及其制备方法。
背景技术
随着医药技术的快速发展和化学试剂种类的丰富,吡啶甲胺类化合物也逐渐在新型高效农药中进行应用,吡啶甲胺类化合物是一类具有杀虫活性的吡啶类衍生物,具有杀虫谱广,高效,低毒,内吸及植物传导性好,持效期长等优点,在新型高效农药创制中起着重要作用,对于吡啶甲胺类化合物的新型合成方法的开发也在持续优化中。目前,吡啶甲胺类化合物的合成方法主要是氰基在雷尼镍催化下氢化还原,但雷尼镍催化使用时较危险,也需要加热加压,一般实验室的条件无法达到,使用范围受到了限制,导致很多研发机构乃至小工厂也无法使用这种合成方法。
发明内容
针对现有技术中的不足,本发明的首要目的是提供一种吡啶甲胺类化合物的制备方法。
本发明的第二个目的是提供上述吡啶甲胺类化合物。
为达到上述首要目的,本发明的解决方案是:
一种吡啶甲胺类化合物的制备方法,其包括如下步骤:
(1)、在氰基吡啶类化合物内依次加入四氢呋喃和硼氢化钠,之后滴加含碘的四氢呋喃溶液,在20-30℃下反应,滴加结束后,继续搅拌;
(2)、反应结束后,加入甲醇回流,萃取,旋干,得到吡啶甲胺类化合物。
优选地,步骤(1)中,氰基吡啶类化合物中的官能团选自氯、溴、甲基、乙基、氨基或氢。
优选地,步骤(1)中,滴加的时间为0.5-1.5h。
优选地,步骤(1)中,继续搅拌的时间为16±0.1h。
优选地,步骤(2)中,回流的时间为3±0.1h。
为达到上述第二个目的,本发明的解决方案是:
一种吡啶甲胺类化合物,其由上述的制备方法得到。
优选地,吡啶甲胺类化合物的结构通式为:
其中,R1和R2均选自氯、溴、甲基、氨基或氢;R3选自甲基、乙基或氢。
由于采用上述方案,本发明的有益效果是:
本发明的制备方法不需要使用高温高压特种设备,因此比较安全,避免了爆炸、火灾等危险事故的发生;另外,本发明的制备方法比较环保,不会涉及到危废(使用后的雷尼镍)的回收处理,经济效益较高,其合成方法产生的硼烷,在后处理过程中,转化成硼酸酯类,处理成本低,对环境危害小很多。
附图说明
图1为本发明的吡啶甲胺类化合物的制备过程示意图。
图2为本发明的实施例1中4-甲胺-2-溴吡啶的1H-NMR图谱。
图3和图4为本发明的实施例1中4-甲胺-2-溴吡啶的LC-MS图。
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