[发明专利]一种制备高含量茚虫威中间体的制备方法有效
| 申请号： | 202110564269.2 | 申请日： | 2021-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN113277948B | 公开（公告）日： | 2022-09-27 |
| 发明（设计）人： | 薄蕾芳;张芳芳;成道泉;王祥传;于美强;赵祥;李艳芳;李珂 | 申请（专利权）人： | 京博农化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/757 | 分类号： | C07C69/757;C07C67/31 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 赵斌;苗峻 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 含量 茚虫威 中间体 方法 | ||
1.一种制备高含量茚虫威中间体的制备方法，其特征在于，在反应的过程中添加自由基抑制剂，所述自由基抑制剂为二丁基羟基甲苯、四甲基哌啶氧化物中的一种；
具体步骤如下：
（1）在反应瓶中加入原料5-氯-1-氧代-2，3-二氢茚-2-羧酸甲酯、催化剂和甲苯升温至70-90℃准备反应；
（2）向反应瓶内均匀的滴加叔丁基过氧化氢，滴加完成后，取样检测目标产物跟踪含量在80-85%之间时，加入自由基抑制剂，反应体系在70-90℃下保温2-3h；
（3）反应结束后降温抽滤，得茚虫威中间体即5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧代-1H-茚-2-羧酸甲酯；
步骤（1）中所述的催化剂为金属锆的手性催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种制备高含量茚虫威中间体的制备方法，其特征在于，以纯物质的摩尔比计，5-氯-1-氧代-2，3-二氢茚-2-羧酸甲酯：叔丁基过氧化氢：自由基抑制剂=1:1.1-1.3:0.05-0.1。
3.根据权利要求1所述的一种制备高含量茚虫威中间体的制备方法，其特征在于，步骤（2）中叔丁基过氧化氢的滴加时间为2-3小时，滴加温度为70-90℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备高含量茚虫威中间体的制备方法，其特征在于，步骤（3）中降温至0-5℃。
5.根据权利要求1所述的一种制备高含量茚虫威中间体的制备方法，其特征在于，步骤（3）中降温方式为冰水降温。
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