[发明专利]一种镍钴锰氢氧化物及其制备方法

权利要求书

1.一种镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于，包括：

步骤1，按照所需的镍钴锰氢氧化物中镍、钴及锰元素的摩尔比例，选用镍、钴及锰可溶性盐为原料，加纯水配制得到1.2～2.7mol/L的混合金属盐溶液，配制浓度为1.0～13.0mol/L氢氧化钠溶液，配制浓度为1.0～12.0mol/L的氨水作为络合剂；

步骤2，打开晶种反应釜和连续生长釜夹套进水及回水；

步骤3，向晶种反应釜中加满纯水，向晶种反应釜中通入氮气，再加入步骤1中配制的氢氧化钠溶液和氨水，形成反应底液，并在合成过程中保持氮气通入状态；

步骤4，在不断搅拌下将步骤1配制的混合金属盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水并流加入晶种反应釜中进行反应，控制反应温度、反应液pH和氨浓度，在晶种反应釜内形成晶种，待晶种反应釜内晶种量达到目标所需时，降低反应液pH，继续控制反应温度和氨浓度，维持晶种反应釜晶种颗粒稳定均匀生长；

步骤5，按步骤4继续进料，当晶种反应釜液位达到出清要求后，启动浓缩机开始出清，维持晶种反应釜内液位稳定，当检测到晶种反应釜内物料的粒径达到所需要求时，停止该晶种反应釜进料，并继续搅拌陈化1～2小时，再将晶种打至晶种配置槽，按要求的固含量进行配置，同时加入氨水和碱液，并控制温度45~65℃，维持条件与连续生长釜条件一致；

步骤6，向连续生长釜中加纯水至漫过底层搅拌桨，并通入氮气，再加入步骤1中配制的氢氧化钠溶液和氨水，形成反应底液，并在合成过程中保持氮气通入状态，在不断搅拌下将步骤1配制的混合金属盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水并流加入连续生长釜中进行反应，控制反应温度、pH和氨浓度，在连续生长釜内形成晶种，待连续生长釜内晶种量达到目标所需时，降低反应pH，继续控制反应温度和氨浓度，维持连续生长釜颗粒稳定均匀生长；

步骤7，按步骤6继续进料，当连续生长釜液位达到要求后，打开溢流阀开始溢流，溢流至不合格浆料槽，此时不收集物料；

步骤8，当连续生长釜内物料粒径长至目标粒度时，通过晶种配置槽不断向其加入晶种反应釜内的晶种，同时将溢流阀切换至合格溢流，开始连续收集目标物料；

步骤9，将步骤8中连续溢流至合格浆料槽的浆料进行固液分离，分离出的滤饼用氢氧化钾或氢氧化钠溶液洗涤，再用纯水冲洗，得到洗涤好的滤饼；

步骤10，将步骤9中洗涤好的滤饼用干燥设备烘干后，依次经过筛和除磁后即得到针状晶须的镍钴锰氢氧化物；

所述步骤5中，晶种粒度控制在2~8μm，晶种配置槽配置好的晶种浆料固含量为80~200g/L，pH为10.50~11.50，氨值为2.0~10.0g/L；

所述步骤6中，第一阶段形核pH值为11.2～12.5/45℃、氨浓度为1.0g/L～10.0g/L，第二阶段生长pH值为10.5～11.5/45℃、氨浓度为1.0g/L～10.0g/L；

所述步骤8中，当连续生长釜的晶种达到10.0~20.0μm时，开始通过晶种配置槽不断向连续生长釜加入晶种，加入晶种的流量为100~1000L/h。

2.根据权利要求1所述的一种镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，晶种反应釜反应底液的pH值为11.2～12.5、氨水浓度为1.0g/L～10.0g/L。

3.根据权利要求1所述的一种镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，混合金属盐溶液加入量为50~1000L/h。

4.根据权利要求1所述的一种镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，搅拌速度为100～600rpm，控制反应温度为50.0～65.0℃、形核pH值为11.2～12.5/45℃、氨浓度为1.0g/L～10.0g/L，生长pH值为10.5～11.5/45℃、氨浓度为1.0g/L～10.0g/L。

5.根据权利要求1所述的一种镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤8中，连续生长釜的pH始终控制在体系成核点以下，而只通过向其中不断增加晶种来进行粒度的稳定控制，连续生长釜反应不间断。