[发明专利]一种含异质元素碳化硅纤维的制备方法

权利要求书

1.一种含异质元素碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：将二苯基硅二醇和硼酸加入有机溶剂中，所述二苯基硅二醇和硼酸的摩尔比为1-2:1，在保护气氛下，于80-110℃进行回流反应15-25h，然后蒸馏除去水和有机溶剂，再升温至300-400℃，保温0.5-3h，降温获得聚硼二苯基硅氧烷，将聚二甲基硅烷粉末热解得到液态聚硅烷；然后将聚硼二苯基硅氧烷加入液态聚硅烷中，进行热解重排反应，即得MarkIII型聚碳硅烷，然后再将MarkIII型聚碳硅烷与有机金属化合物反应得到含异质元素聚碳硅烷先驱体，最后将含异质元素聚碳硅烷先驱体熔融纺丝、不熔化处理、高温烧成处理即得含异质元素碳化硅陶瓷纤维。

2.根据权利要求1所述的一种含异质元素碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自正丁醚。

3.根据权利要求1所述的一种含异质元素碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：将聚二甲基硅烷粉末加入反应釜，于氮气气氛下，升温至380-450℃，保温1-10h使聚二甲基硅烷粉末热解，即得液态聚硅烷。

4.根据权利要求1所述的一种含异质元素碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述聚硼二苯基硅氧烷的加入量为液态聚硅烷质量的0.5-10%。

5.根据权利要求1所述的一种含异质元素碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述热解重排反应的温度为300-400℃，热解重排反应的时间为3-15h。

6.根据权利要求1所述的一种含异质元素碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：将MarkIII 型聚碳硅烷与有机金属化合物加入有机溶剂中，在保护气氛保护下，反应，即得到含异质元素的聚碳硅烷先驱体；所述有机金属化合物的加入量为MarkIII 型聚碳硅烷质量的1wt%-30wt%，所述反应的温度为290-360℃，反应的时间为1-8h。

7.根据权利要求1所述的一种含异质元素碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述熔融纺丝的过程为：将含异质元素聚碳硅烷先驱体在保护气氛下进行脱泡处理，然后在210-300℃、2-8×10⁵Pa压力下，以100-300m/min速度进行熔融纺丝，制得直径为8-12μm的原丝。

8.根据权利要求1所述的一种含异质元素碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述不熔化处理的过程为：熔融纺丝所得原丝置于空气气氛中按2-10℃/h的升温速度加热到100-200℃，保温2-30小时，冷至室温即制得不熔化纤维。

9.根据权利要求1所述的一种含异质元素碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述高温烧成处理为：将不熔化处理后所得不熔化纤维，置于保护气氛中高温烧成处理，所述高温烧成处理的温度为1200-1300℃，高温烧成处理的时间≥0.5h。