[发明专利]一种氨基纳米纤维素及其制备方法

说明书

本发明提供了一种氨基纳米纤维素及其制备方法，本发明以水溶性的卤素取代的氨基化合物（如溴乙胺，氯丙胺等）为改性剂，以纤维素为原料进行氨基纳米纤维素的合成。本发明反应在常温常压和水相条件下进行，降低了成本、简化了制备工艺，且本发明中卤素取代的氨基化合物在反应结束后能回收再次利用。

技术领域

本发明涉及一种氨基纳米纤维素及其制备方法，具体涉及一种常温常压下水相中制备氨基纳米纤维素的方法，属于氨基纳米纤维素制备技术领域。

背景技术

纤维素是储量最大的天然化合物，以纤维素为原料合成的氨基纳米纤维素，是一种优质的工业原料，在化工和生物医药等领域有广泛的应用。目前，氨基纳米纤维素的制备多是以纳米纤维素为原料，在有机溶剂中通过多步反应实现氨基在纤维素分子上的交联，部分反应还需要在高温高压条件下才可以进行；有机溶剂的使用很容易造成环境污染，而高温高压的反应条件会增加氨基化纳米纤维素制备的能耗和成本。本发明提供了一种常温常压下在水相中进行氨基纳米纤维素化合成的方法，常温常压的反应条件降低了氨基纳米纤维素制备过程中的能源消耗；氨基交联过程中无需使用有机溶剂，避免了环境污染的风险，节约了环境处理的成本；直接以纤维素为原料进行氨基纳米纤维素的制备，无需预先进行纳米纤维素的制备，工艺流程更简便。

发明内容

本发明提供的常温常压下在水相中进行纤维素氨基化合成的方法，所涉及的氨基交联反应是通过一步反应实现的，简化了纤维素氨基化的流程；本发明所涉及的氨基纤维素制备方法在纤维素氨基化同时破坏纤维分子间的氢键，促进纤维分散，通过简单地超声、均质或其他机械研磨就可以实现纳米纤维素的制备。本发明的技术方案如下：

一种氨基纳米纤维素的制备方法，该方法是在常温常压下水相中制备氨基纳米纤维素，具体步骤如下：

（1）将纤维素常温下在水中浸泡过夜，其中纤维素的加入量为0.5-15%（g/mL），搅拌均匀后加入碱溶液，碱溶液的终浓度为4-30%（g/mL），继续在常温常压下浸泡不少于15分钟；碱溶液的作用主要是促进纤维素的溶解或溶胀作用，为后续反应提供条件。优选的，所述的碱溶液选自氢氧化钠或氢氧化钾。

（2）分多次加入卤素取代的氨基化合物，加入过程中不断搅拌促进纤维素的分散和反应的进行，其中，卤素取代的氨基化合物的加入量为碱溶液物质的量的5-100%，滴加卤素取代的氨基化合物后，继续搅拌，然后滴加酸性溶液将pH调至中性，反应终止后脱盐；或直接通过抽滤去除碱液和卤素取代的氨基化合物来实现终止反应，然后脱除吸附在纤维素表面的碱液和卤素取代的氨基化合物。本发明中卤素取代的氨基化合物中带正电荷的碳原子可以选择性的与纤维素分子中带有负电荷的氧原子结合，形成醚键，进而将氨基结合到纤维素表面，同时破坏纤维素分子间的氢键作用，提高纤维素的分散程度。优选的，所述卤素取代的氨基化合物选自溴取代的氨基化合物、氯取代的氨基化合物或者碘取代的氨基化合物中的任意一种；所述酸性溶液选自盐酸、硝酸或乙酸中的任意一种。

（3）最后经超声、均质、或其他机械研磨处理可得到氨基纳米纤维素。

进一步的，所述纤维素为天然纤维素或人工处理得到的纤维素；优选的天然纤维素选自木质纤维素或细菌纤维素；所述人工处理得到的纤维素为微晶纤维素。

进一步的，当纤维素为再生纤维时，需经过漂白、干燥、分散和清洗处理。

本发明还包括上述制备方法获得的氨基纳米纤维素。