[发明专利]一种葫芦巴碱类化合物及其合成方法和应用有效
申请号: | 202110569758.7 | 申请日: | 2021-05-25 |
公开(公告)号: | CN113277977B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 魏健;史晓峰;王鲁艳 | 申请(专利权)人: | 德锡化学(山东)有限公司 |
主分类号: | C07D213/80 | 分类号: | C07D213/80;C07D213/803;C25D3/22;C25D3/56 |
代理公司: | 济南千慧专利事务所(普通合伙企业) 37232 | 代理人: | 种道北 |
地址: | 250000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 葫芦巴 化合物 及其 合成 方法 应用 | ||
本申请公开了一种葫芦巴碱类化合物及其合成方法和应用,该葫芦巴碱类化合物作为光亮剂性能稳定,光亮度优良,使用便利,克服了现有光亮剂的易分解、镀层黑亮的缺点,使镀液稳定,减少分解损失,镀层表面白亮及性能优异,具有更高的性价比;该合成方法经济高效,工艺简单,副产物少,葫芦巴碱类化合物的收率高。
技术领域
本申请涉及一种葫芦巴碱类化合物及其合成方法和应用,属于碱性锌酸盐镀锌及锌合金添加剂技术领域。
背景技术
碱性锌酸盐镀锌及锌合金添加剂主要分为载体光亮剂、主光亮剂和辅助光亮剂,任何组分不可或缺。其中,主光亮剂能吸附在阴极表面,对金属离子析出产生一定的阻力,显著降低阴极电极反应的速度,使镀层晶粒明显细化,从而得到平整光滑、光亮均匀的镀层。
苄基烟酸鎓盐(BPC-48)是主要的碱性无氰镀锌及锌合金工艺的整平剂、光亮剂,也是目前市场上应用最广泛的一款中间体。该中间体性能优良,使用广泛,获得镀层光亮均匀。但是,在锌镍合金电镀工艺中,使用BPC-48,获得镀层较黑亮,不符合大众的审美,且BPC-48在碱性条件下会逐渐分解,其常温静置在镀液中一周会分解60%左右,且分解产物不再具有光亮作用。如果生产线停产的话,光亮剂浓度会逐渐下降,重新启动时需要补充大量甚至全部的添加剂。
因此,开发研制一种新型的不易在碱性条件下分解,可以在生产中获得白亮的镀层的光亮剂,具有很大的市场潜力。
发明内容
为了解决上述问题,提供了一种葫芦巴碱类化合物及其合成方法和应用,该葫芦巴碱类化合物作为光亮剂性能稳定,光亮度优良,使用便利,克服了现有光亮剂的易分解、镀层黑亮的缺点,使镀液稳定,减少分解损失,镀层表面白亮及性能优异,具有更高的性价比;该合成方法经济高效,工艺简单,副产物少,葫芦巴碱类化合物的收率高。
根据本申请的一个方面,提供了一种葫芦巴碱类化合物,其分子式如式1和/或式2和/或式3所示;
其中,n为1-4,m1为1-2,m2为1-2,A为Cl、Br,B为Na、K,X为Cl、Br或羟基。
根据本申请的另一方面,提供了一种葫芦巴碱类化合物的合成方法,包括以下步骤:
1)将碱性催化剂与水混合加入到反应器中,使所述碱性催化剂完全溶解;
2)将烟酸缓慢加入到所述反应器中,搅拌至所述烟酸完全溶解;
3)将卤代化合物缓慢加入到所述反应器中,保温反应4-24h;
4)保温反应完成后,降至室温,即得所述葫芦巴碱类化合物;
其中,所述卤代化合物中含有1-4个碳原子。
可选地,所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、吡啶、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、三辛基甲基氯化铵中的至少一种或多种。
可选地,所述卤代化合物为环氧氯丙烷、2-溴乙醇、3-溴丙醇、2-氯乙醇、3-氯丙醇、1,4-二氯丁烷、1,4-二溴丁烷、1,3-二氯丙烷、二氯乙醚、烯丙基氯中的至少一种。
可选地,所述碱性催化剂与所述烟酸的摩尔数比值为0.5:1-1.8:1。
可选地,所述烟酸与所述卤代化合物的摩尔数比值为0.6:1-1.8:1。
可选地,步骤1)-步骤3)中反应温度为45-130℃。
可选地,步骤3)中的保温反应时间为6-15h。
可选地,当所述碱性催化剂为两种或两种以上时,其中一种所述碱性催化剂在步骤1)中加入,其余所述碱性催化剂均在步骤2)所述烟酸完全溶解后加入。
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