[发明专利]一种蓝宝石用高纯氧化铝的制备方法在审
申请号: | 202110570234.X | 申请日: | 2021-05-25 |
公开(公告)号: | CN113292089A | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 徐前进;刘坤吉;何香春 | 申请(专利权)人: | 山东惠远科技发展有限公司 |
主分类号: | C01F7/46 | 分类号: | C01F7/46;C01F7/30 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 256651 山东省滨州市滨*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蓝宝石 高纯 氧化铝 制备 方法 | ||
本发明提供了一种蓝宝石用高纯氧化铝的制备方法,属于无机功能材料制备技术领域。本发明通过使用除碳剂,利用除碳剂的强氧化作用或辅助氧化作用,在高温下将残留有机碳氧化成二氧化碳从而降低醇铝法氧化铝中残碳量,避免由醇铝法高纯氧化铝生产的蓝宝石呈现淡黄色甚至棕色而无法作为光电器件的问题。实施例的结果表明,本发明制备的氧化铝残碳量小于0.001wt.%,纯度高于99.99%,采用本发明制备的高纯氧化铝生产蓝宝石,不会出现杂色,满足生长蓝宝石单晶的要求。
技术领域
本发明涉及无机功能材料制备技术领域,尤其涉及一种蓝宝石用高纯氧化铝的制备方法。
背景技术
蓝宝石(氧化铝单晶)因具有耐化学腐蚀、耐热、导热好、硬度大、透光度高等特性,成为红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料,同时也是半导体发光二极管(LED)、大规模集成电路和超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。
生长蓝宝石单晶主要以高纯氧化铝作为原料,高纯氧化铝的生产方法有醇铝法、金属铝水化法、硫酸铝铵热解法和改良拜耳法。其中,醇铝法是以易于提纯的醇铝为原料,醇铝水解生成的醇类可回收再利用。醇铝法因具有产品纯度高、工艺过程环境友好等优点,而成为目前生长蓝宝石单晶的最主要方法。但醇铝在水解过程中会因水解不充分残留烷氧基,尽管高温氧化气氛中残留的烷氧基会分解气化,但有些被包裹在前驱体颗粒内部的烷氧基会因不能充分接触到氧气而碳化,这造成由醇铝法高纯氧化铝生产的蓝宝石有时会呈现为淡黄色甚至是棕色,不能用于光电器件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种蓝宝石用高纯氧化铝的制备方法,制备的氧化铝残碳量小于0.001wt.%,纯度高于99.99%,采用本发明制备的高纯氧化铝生产蓝宝石,不会出现杂色,满足生长蓝宝石单晶的要求。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
一种蓝宝石用高纯氧化铝的制备方法,包括以下步骤:
在搅拌条件下,将醇铝和水混合,进行水解反应,得到拟薄水铝石-醇-水浆料;
除去所述拟薄水铝石-醇-水浆料中的醇,然后将所得物料与除碳剂和水混合,得到混合物料;所述除碳剂为过氧化氢水溶液、二氧化氯、氯酸铵、高氯酸铵、过硫酸、过硫酸铵、硝酸、硝酸铵、九水合硝酸铝、浓硫酸、硫酸铵、十八水合硫酸铝、浓盐酸、氯化铵、六水合氯化铝、氟化铵、氟化铝、碘酸铵和溴化铵中的一种或多种;
将所述混合物料依次进行干燥和煅烧,得到蓝宝石用高纯氧化铝。
优选的,所述醇铝的化学式为Al(CnH2n+1O)3,其中,3≤n≤8且n为整数;所述醇铝的纯度≥99%。
优选的,所述水解反应中,水和醇铝的摩尔比为(2.5~10):1。
优选的,所述水解反应的温度为25~120℃,时间为2~12h。
优选的,所述搅拌的速率为10~300r/min。
优选的,所述除碳剂的质量为醇铝质量的5%以下。
优选的,所述煅烧的温度为500~1000℃,保温时间为2~12h。
优选的,所述煅烧在空气氛围下进行。
优选的,除去所述拟薄水铝石-醇-水浆料中的醇的方法包括干燥或离心分离。
优选的,所述干燥的方式为喷雾干燥、闪蒸干燥、真空干燥、桨叶干燥或鼓风干燥。
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