[发明专利]一种连续制备磷酸二氢钾的生产工艺

说明书

本发明提供一种连续制备磷酸二氢钾的生产工艺，包括以下步骤：A)将氢氧化钾和磷酸二氢钾母液混合，进行中和反应，得到不含磷酸盐沉淀的混合溶液；B)在所述不含磷酸盐沉淀的混合溶液中加入磷酸，进行化学沉淀，得到含磷酸二氢钾沉淀的料浆，分离得到磷酸二氢钾沉淀和磷酸二氢钾母液，所述磷酸二氢钾母液返回步骤A)循环使用。本发明是在化学反应中沉淀析出磷酸二氢钾晶体，不会产生晶垢，且产品品质稳定易控，从根本上解决了传统冷却结晶工艺固有的问题，可以满足大规模连续生产的要求。本发明采用化学沉淀(结晶)法，通过控制磷酸的加入即可在反应温度下得到沉淀(结晶)产品，不需要进行冷却降温操作，显著降低了系统能耗。

技术领域

本发明属于无机化工技术领域，尤其涉及一种连续制备磷酸二氢钾的生产工艺。

背景技术

目前在磷酸二氢钾的生产上应用最广泛的方法是“热法磷酸或净化磷酸—氢氧化钾”中和法。图1所示即为现有中和法生产磷酸二氢钾的工艺流程，该工艺是将氢氧化钾和磷酸进行中和，中和产物经过滤、浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥后即得成品，结晶母液返回浓缩工段回用。该方法虽操作简单，但由于采用冷却结晶，就存在冷热流体间壁换热的界面，在界面上磷酸二氢钾晶体总是优先析出、并粘附在界面上形成晶垢，增加了热阻、造成换热效率低和清理困难的问题。这也导致该工艺的生产连续性差、装置规模普遍偏小。

在专利CN106744764A中提出了一种生产磷酸二氢钾的方法，通过将饲料级磷酸氢钙先和工业级磷酸进行预分解反应，再加入硫酸氢钾进行复分解反应，过滤出硫酸钙和滤液，对滤液进行净化处理后浓缩冷却结晶，制备出磷酸二氢钾产品。

在中国专利CN107188146A中公布了一种饲料级磷酸二氢钾的生产工艺，首先磷酸氢钙、磷酸、硫酸钾三者反应，用硫酸调pH 值到3～4，分离石膏将剩下的母液加热，加入过量硫酸，并加热得到磷酸二氢钾浓溶液和淤渣，磷酸二氢钾浓溶液经过冷却析出磷酸二氢钾结晶，剩余的液体再冷却结晶后进行二次结晶去除杂质，工艺简单，其生产的产物均可回收利用。

上述专利中，制备得到磷酸二氢钾的操作单元均是使用的冷却结晶工艺，因而就都会存在晶垢以及换热效率低等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续制备磷酸二氢钾的生产工艺，本发明中采用化学沉淀(结晶)工艺，从根本上解决了传统冷却结晶工艺中固有的会形成晶垢及形成晶垢所带来的冷却效果变差和冷却时间增长，以及生产连续性差等问题，同时本发明将化学反应放热用于蒸发水分，降低了工艺能耗，且操作简单，无废液排放，产品质量稳定可控，且适合大规模连续生产。

本发明提供了一种连续制备磷酸二氢钾的生产工艺，包括以下步骤：

A)将氢氧化钾和磷酸二氢钾母液混合，进行中和反应，得到不含磷酸盐沉淀的混合溶液；

B)在所述不含磷酸盐沉淀的混合溶液中加入磷酸，进行化学沉淀，得到含磷酸二氢钾沉淀的料浆，分离得到磷酸二氢钾沉淀和磷酸二氢钾母液，所述磷酸二氢钾母液返回步骤A)循环使用。

优选的，所述步骤A)中，混合溶液中的钾和磷以K₂O和P₂O₅计的摩尔比为(1.1～3)：1。

优选的，所述步骤A)中，混合溶液的比重为1.30～1.78t/m³。

优选的，通过浓缩使所述不含磷酸盐沉淀的混合溶液的比重为 1.30～1.78t/m³。

优选的，所述步骤B)中，含磷酸二氢钾沉淀的料浆中的钾和磷以K₂O 和P₂O₅计的摩尔比为1：1。

优选的，所述步骤B)中，不需要外加热量或降温。