[发明专利]一种2-甲基咪唑连续硝化反应系统与连续硝化工艺

权利要求书

1.一种2-甲基咪唑连续硝化反应系统，其特征在于，包括依次连接的溶解釜、计量泵、管道反应器、第一硝化釜、第二硝化釜和反应液罐；还包括中和离心设备；所述溶解釜的出料口与所述管道反应器的进料口连通，所述计量泵设置于二者之间。

2.如权利要求1所述的一种2-甲基咪唑连续硝化反应系统，其特征在于，还包括用于给所述管道反应器、所述第一硝化釜和所述第二硝化釜升温的保温蒸汽管道。

3.一种2-甲基咪唑连续硝化工艺，其特征在于，使用了如权利要求1所述的2-甲基咪唑连续硝化反应系统，包括以下步骤：

步骤一：配液

S1：配制好2-甲基咪唑硫酸溶液和规定浓度的浓硝酸，按配比备好硫酸铵、硫酸、硝酸、自来水、2-甲基咪唑，并检测硝酸浓度控制在86～88％之间；

步骤二：设备检查

S2：检查开、关阀门阀位是否在正确位置；

S3：确认计量泵是否正常；

S4：检查管道反应器、第一硝化釜和第二硝化釜上的温度表及压力表显示是否在正常状态；

S5：检查记录表、用品、防护器材是否齐全；

S6：检查本系统的设备、管道、水、电、汽供应等能否满足工艺要求；

S7：检查电器设备是否正常；

S8：通过备用接口，向硝化釜中加入约50L左右的底酸或老装置产生的硝化液，通过观察，要使温度计下端插入到液面中，以使搅拌器不空转并使温度是真实温度；

S9：缓慢打开向管道反应器、第一硝化釜、第二硝化釜的保温蒸汽管道，使温度缓慢升到110～120℃左右；

步骤三：投料

S10：将硝化釜中的水排净；

S11：开启第一硝化釜和第二硝化釜的搅拌电机；

S12：打开浓硝酸贮罐底阀，启动浓硝酸计量泵，将阀位由0位缓慢调在规定刻度，打开泵出口的针形阀，当有硝酸流出时，关闭针形阀；

S13：打开2-甲基咪唑硫酸溶液底阀，启动2-甲基咪唑硫酸计量泵，将阀位由0位缓慢调到规定刻度；

步骤四：反应

S14：通过溶解釜混溶2-甲基咪唑硫酸溶液和浓硝酸；

S15：物料在管道反应器中发生反应；

S16：物料在第一硝化釜中发生反应；

S17：物料在第二硝化釜中发生反应；

步骤五：贮存

S18：在第二硝化釜中反应完成的消化液流入硝化液贮罐中存储；

步骤六：质检

S19：中和、离心、干燥得产品；

S20：对最终产品2-甲基-5-硝基咪唑进行质检。

4.根据权利要求2所述的一种2-甲基咪唑连续硝化工艺，其特征在于，所述S10中采用压缩空气或蒸汽将管道反应器中的水吹净。

5.根据权利要求3所述的一种2-甲基咪唑连续硝化工艺，其特征在于，物料在管道反应器中发生反应的反应温度控制在130～135℃。

6.根据权利要求3所述的一种2-甲基咪唑连续硝化工艺，其特征在于，所述第一硝化釜的反应温度控制在135～140℃。

7.根据权利要求3所述的一种2-甲基咪唑连续硝化工艺，其特征在于，所述第二硝化釜的反应温度控制在140～145℃。

8.根据权利要求3所述的一种2-甲基咪唑连续硝化工艺，其特征在于，在硝化反应过程中，每2h分别取样第一硝化釜和所述第二硝化釜中硝化液反应情况，根据检测情况调整物料与硝酸进料比例。

9.根据权利要求1所述的一种2-甲基咪唑连续硝化工艺，其特征在于，所述溶解釜物料反应完后，停止物料泵，硝酸进料泵继续供酸约3min后再停止硝酸泵。

10.根据权利要求8所述的一种2-甲基咪唑连续硝化工艺，其特征在于，在进行步骤四之前，还需要使所述管道反应器、所述1号硝化釜和所述2号硝化釜的温度缓慢升到110-120℃左右。