[发明专利]一种芳基硅氧烷胺化反应的合成方法有效
| 申请号： | 202110571242.6 | 申请日： | 2021-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN113336677B | 公开（公告）日： | 2023-03-24 |
| 发明（设计）人： | 张谦;季慧慧;邓诗军;李栋 | 申请（专利权）人： | 湖北工业大学 |
| 主分类号： | C07C281/04 | 分类号： | C07C281/04 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 吴楚 |
| 地址： | 430068 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 芳基硅氧烷胺化 反应 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种芳基硅氧烷胺化反应的合成方法，其特征在于，按先后顺序向反应器中加入AgF、反应物一、反应物二、丁酮和磁子，接上冷凝管并由下至上通冷凝水后将反应器置于30℃～70℃油浴锅中加热搅拌反应10～12h，终止反应，提纯产物得到N-芳酰肼类化合物；其反应式如下：
其中，反应物一为4-三乙氧硅基联苯，反应物二为偶氮二甲酸二乙酯。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述AgF、反应物一、反应物二、丁酮的加入量之比为(0.3～3)mmol：(0.2～2)mmol：(0.3～3)mmol：(2～20)mL。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，反应器底端浸没在硅油中，浸没深度为硅油高度高于反应器内反应液高度。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应物一的纯度不低于98％，反应物二的纯度不低于97％，AgF的纯度不低于98％，丁酮的纯度不低于99.5％。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，反应的搅拌转速为100～700转/min。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，终止反应的方式为加水。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，提纯的方式为用乙酸乙酯萃取，所得有机相合并，经旋转蒸发仪旋干，粗产品经柱色谱分离纯化得N-芳酰肼类化合物。
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