[发明专利]一种可溶性中微量元素肥料的制备方法

说明书

本发明提供了一种可溶性中微量元素肥料的制备方法，包括以下步骤：将磷酸脲母液加热后与含磷化合物以及可选的添加剂混合，得到混合料浆；所述可选的添加剂包括含钾化合物和/或金属元素添加剂；B)在混合浆料中加入缩合剂，在160～250℃下进行聚合1.5～3小时，得到可溶性中微量元素肥料。本发明为中性肥料适用于大多数土壤，能够100％利用磷酸脲母液中的各种中微量元素，在制备过程中可加入无机中微量元素化合物得到聚磷酸螯合物，代替EDTA型中微量元素。本发明中的产品在中性环境下保持良好的水溶性，且聚合率高达90％以上，聚合形态的磷占比高达40％以上；同时具有4‑15的平均聚合度。

技术领域

本发明属于农用肥料技术领域，尤其涉及一种可溶性中微量元素肥料的制备方法。

背景技术

磷酸脲又称为尿素磷酸盐或磷酸尿素，是一种具有氨基结构的磷酸复盐，属于精细化工产品。磷酸脲的应用设计畜牧业、工业、农业等领域。

磷酸脲母液为磷酸和尿素反应后结晶、分离制备磷酸脲产品后剩余的母液。其中P₂O₅质量百分比含量为21～30％，N质量百分比含量7～11％；其中含有较多的Ca、Mg、Fe、SO4等中量元素和Fe等微量元素。

磷酸脲母液是生产磷酸脲的副产物，其含大量金属离子处理困难；在循环利用过程中影响磷酸脲结晶。一般通过除杂等方式回收，但存在着回收率低、产生大量废水，处理费用高等问题。

在专利CN 107652038中提到，使用磷酸脲母液与尿素、硫铵或者硫酸氢铵制备硫磷酸脲肥料的方法，其中磷酸：尿素：硫酸铵或/和硫酸氢铵＝1：(0.2-1.4)：(1-2)。同时在原料组成中选择性地加入了微量元素，其中微量元素的原料形式为无机硫酸盐(如硫酸锌、硫酸铜和硫酸亚铁等)或者水溶性的EDTA螯合态的微量元素(如EDTA-Cu、EDTA-Fe和EDTA-Zn)，再向体系中通入氨气或者硫酸和氨气，调节体系中氮硫含量和pH，然后低温烘干，得到硫磷酸脲肥料。该方法的缺陷是，其只是一个简单的物料混合+烘干的过程，且还需通过外加NH₃来调节系统pH值，也就导致了酸中的杂质离子和水溶性差的微量元素在成品中仍然是以不溶物的形式存在，严重限制了其在水溶肥、液体肥领域的使用。如果加入水溶性好的EDTA螯合态的微量元素确实能在一定程度上改善产品水溶性，但是行业的普遍认知是EDTA属于大分子，难降解物质，特别的其属于抑菌剂，生物降解的难度更大。使用在土壤中一方面由于能被作物吸收的都是小分子物质或者大分子降解后的小分子，被EDTA螯合后的微量元素难以降解，自然无法被作物吸收，不能被称着是有效的；另一方面土壤中初期施用无法降解的EDTA型肥料，会在一定程度上造成Na和微量元素的富集，土壤板结病变。

磷酸脲母液中所含的Ca、Mg、SO₄等中量元素和Fe等微量元素是农作物所必需的，要最大限度地开发利用，提升价值，最好的方法还是将其制成农作物可直接吸收的水溶性肥料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可溶性中微量元素肥料的制备方法，本发明中的制备方法能够100％利用磷酸脲母液中的各种中微量元素，且还具备缓释性能。

本发明提供一种可溶性中微量元素肥料的制备方法，包括以下步骤：

A)将磷酸脲母液加热后与含磷化合物以及可选的添加剂混合，得到混合料浆；

所述可选的添加剂包括含钾化合物和/或金属元素添加剂；

B)在混合浆料中加入缩合剂，在160～250℃下进行聚合1.5～3小时，得到可溶性中微量元素肥料。

优选的，步骤A)中所述含磷化合物为磷酸和/或磷酸盐；所述混合料浆中，N：P₂O₅以摩尔比计为1:(1.5～4)。