[发明专利]一种制备聚醚改性的硅氧烷的方法有效
申请号: | 202110572506.X | 申请日: | 2021-05-25 |
公开(公告)号: | CN115386080B | 公开(公告)日: | 2023-09-19 |
发明(设计)人: | 李劲;董鸿飞;张磊;肖赣湘;叶丹;吴超波 | 申请(专利权)人: | 江西蓝星星火有机硅有限公司 |
主分类号: | C08G65/336 | 分类号: | C08G65/336;C07F7/08;B01J19/00 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 焦健 |
地址: | 330319*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 改性 硅氧烷 方法 | ||
1.一种制备聚醚改性的硅氧烷的方法,包括:
步骤1):制备物料溶液A和物料溶液B,物料溶液A包含增强Karstedt铂催化剂和端烯烃聚醚;物料溶液B包含硅氧烷;
步骤2):将物料溶液A和物料溶液B泵送至微通道反应装置中进行反应,控制温度为60-140℃,压力2-17bar;
其中,所述硅氧烷为硅氢含量大于2%的硅氧烷;
所述的端烯烃聚醚为烯丙醇聚氧乙烯醚,结构式为:
其中n为1-20;
所述增强Karstedt铂催化剂为添加了配体3,6-双-2-哌啶基-1,2,4,5-四氮杂苯四嗪的Karstedt铂催化剂,所述配体3,6-双-2-哌啶基-1,2,4,5-四氮杂苯四嗪的摩尔用量为所用Karstedt铂催化剂中铂金属摩尔量的2-6倍。
2.如权利要求1所述的方法,其中,所述硅氧烷为硅氢含量大于10%的硅氧烷。
3.如权利要求1所述的方法,其中,所述硅氧烷为硅氢含量为12-15%的硅氧烷。
4.如权利要求1所述的方法,其中,将增强Karstedt铂催化剂和端烯烃聚醚混合得到物料溶液A。
5.如权利要求4所述的方法,其中,将增强Karstedt铂催化剂和端烯烃聚醚混合时用保护气体保护,所述混合在30-60℃下进行,混合时间为0.1-3小时。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法,端烯烃聚醚与硅氧烷的摩尔比为1.01~1.10:1。
7.如权利要求6所述的方法,其中,端烯烃聚醚与硅氧烷的摩尔比为1.02~1.08:1。
8.如权利要求6所述的方法,其中,端烯烃聚醚与硅氧烷的摩尔比为1.04~1.065:1。
9.如权利要求1-5任一项所述的方法,其中,所述步骤2)中,增强Karstedt铂催化剂在反应体系中的含量以铂金属计为1-6ppm。
10.如权利要求9所述的方法,其中,增强Karstedt铂催化剂在反应体系中的含量以铂金属计为2-5ppm。
11.如权利要求9所述的方法,其中,增强Karstedt铂催化剂在反应体系中的含量以铂金属计为2.5-4.5ppm。
12.如权利要求1-5任一项所述的方法,其中,所述步骤2)中,反应温度为65-100℃;反应压力为4-17bar。
13.如权利要求1-5任一项所述的方法,其中,所述步骤2)中,反应压力为8-17bar。
14.如权利要求1-5任一项所述的方法,其中,所述步骤2)中,反应压力为13-16bar。
15.如权利要求1-5任一项所述的方法,其中,所述步骤2)进行微通道反应时,反应物料在微通道反应装置中的停留时间为300-800s。
16.如权利要求1-5任一项所述的方法,其中,所述步骤2)进行微通道反应时,反应物料在微通道反应装置中的停留时间为400-700s。
17.如权利要求1-5任一项所述的方法,其中,所述步骤2)进行微通道反应时,反应物料在微通道反应装置中的停留时间为550-650s。
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