[发明专利]一种良分散的无卤阻燃剂及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种良分散的无卤阻燃剂及其制备方法和应用。本发明的无卤阻燃剂由二磷酸哌嗪与三聚氰胺磷酸盐混合后，经脱水缩合反应制备得到，所述无卤阻燃剂的D50粒径≤10μm，D95粒径≤20μm。本发明通过将二磷酸哌嗪与三聚氰胺磷酸盐经混合、共同脱水缩合、粉碎的工序，制得的无卤阻燃剂的分散性有一定的提升。通过将二磷酸哌嗪粉末与三聚氰胺磷酸盐粉末先混合均匀，再共同进行脱水缩合，制得了的无卤阻燃剂安息角≤51°，分散性优异，极大地降低了无卤阻燃剂对极性分子的吸附性，提高其与聚烯烃材料的相容性。本发明的制备方法通过设置合理的工艺顺序与步骤，即可获得阻燃性、分散性、相容性优异的无卤阻燃剂。

技术领域

本发明涉及无卤阻燃剂技术领域，更具体的，涉及一种良分散的无卤阻燃剂及其制备方法和应用。

背景技术

哌嗪焦磷酸盐作为一种无卤膨胀型阻燃剂，应用于聚烯烃材料中，具有良好的阻燃效果。一般来说，哌嗪焦磷酸盐通常与三聚氰胺磷酸盐类阻燃剂搭配使用。

由于哌嗪焦磷酸盐具有较高的极性分子吸附性，导致自身易吸湿、发生团聚结块现象；在与树脂及其它助剂混合后，容易出现架桥、进而在挤出过程中易出现断条现象，进一步会影响到含有哌嗪焦磷酸盐的无卤阻燃剂在树脂中的分散性。

为了改善哌嗪焦磷酸盐的分散性、相容性，现有技术中一般是通过添加硅油进行表面包覆，或采用硅烷偶联剂或小分子醇进行表面改性，或添加分散助剂，如超分散剂，改善以改善哌嗪焦磷酸盐的分散性，且均是将二磷酸哌嗪与三聚氰胺磷酸盐各自脱水缩合后，得到焦磷酸哌嗪、磷酸三聚氰胺，再混合使用。

中国专利申请CN104672492A公开了一种加工性能改善的阻燃剂组合物，包括主要阻燃成分：焦磷酸哌嗪、磷酸三聚氰胺，以及功能助剂：有机硅油、高级脂肪族羧酸的单酰胺化合物，上述各组分混合均匀后，可减少焦磷酸哌嗪、磷酸三聚氰胺的析出，进一步改善无卤阻燃剂在树脂中的相容性和分散性。中国专利申请CN112409693A公开了一种具有良好阻燃和加工性能的无卤阻燃剂，该无卤阻燃剂包括磷酸哌嗪盐、三聚氰胺及其衍生物，以及超分散剂、低熔点润滑阻燃助剂、有机含硫化合物。

但功能助剂的额外加入带来了成本上升，而聚烯烃材料作为售价较低的通用塑料，对成本非常敏感；并且硅油、超分散剂、有机含硫化合物的添加对于聚烯烃材料的应用存在不利影响。

因此，需要开发出一种不额外添加其他功能助剂，且分散性良好的无卤阻燃剂。

发明内容

本发明为克服上述现有技术所述的易团聚、分散性差的缺陷，提供一种良分散的无卤阻燃剂，该无卤阻燃剂阻燃性能良好，且不易团聚、结块，在树脂中分散性良好。

本发明的另一目的在于提供上述无卤阻燃剂的制备方法，在不额外添加其他功能助剂的情况下，将二磷酸哌嗪与三聚氰胺磷酸盐分别粉碎后再混合、共同脱水，得到所述无卤阻燃剂，该无卤阻燃剂阻燃性能良好，且不易团聚、结块，在树脂中分散性良好。

本发明的另一目的在于提供上述无卤阻燃剂在制备无卤阻燃聚烯烃制品中的应用。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种良分散的无卤阻燃剂，其特征在于，所述无卤阻燃剂由二磷酸哌嗪与三聚氰胺磷酸盐混合后，经脱水缩合反应制备得到，所述无卤阻燃剂的D50粒径≤10μm，D95粒径≤20μm。

发明人研究发现，焦磷酸哌嗪具有较大的极性分子吸附性，一方面是由于其分子结构：单个焦磷酸分子具有4个磷羟基极性基团，其中仅有2个与哌嗪形成了较为紧密的氢键，但还有2个极性基团裸露在外，而哌嗪分子空间位阻较小，不足以阻止其它极性分子的靠近。