[发明专利]一种高价碘试剂介导的氯苯对位胺化化合物的制备方法有效
| 申请号： | 202110572761.4 | 申请日： | 2021-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN113248396B | 公开（公告）日： | 2023-03-14 |
| 发明（设计）人： | 张谦;季慧慧;杨鹏;李栋 | 申请（专利权）人： | 湖北工业大学 |
| 主分类号： | C07C231/08 | 分类号： | C07C231/08;C07C233/15 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 吴楚 |
| 地址： | 430068 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高价 试剂 氯苯 对位 化化 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种高价碘试剂介导的氯苯对位胺化化合物的制备方法，其特征在于，按先后顺序向反应器中加入取代乙酰苯胺、对氯碘苯二乙酯、、六氟异丙醇和磁子，将反应器置于20℃~40℃油浴锅中搅拌反应2-6小时，终止反应，提纯产物得到氯苯对位胺化化合物；其反应方程式如下：
其中，所述任选自无取代氯苯、2-氯甲苯、2-氯间二甲苯，R2任选自氢、C1~C5烷基、C1~C5烯基。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述取代乙酰苯胺、对氯碘苯二乙酯、、六氟异丙醇的用量比为（0.2~10）mmol：（0.3~15）mmol：（1~50）ml：（1~50）ml。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应器底端浸没在硅油油浴中，硅油高度高于反应器内液面高度。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的纯度为99.5%，六氟异丙醇的纯度为98%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应的搅拌转速为100~600转/s。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，终止反应的方式为加水。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，提纯的方式为用有机溶剂萃取，所得有机相合并，经减压蒸馏得粗产品，柱色谱分离纯化得氯苯对位胺化化合物。
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