[发明专利]一种高分子基导热复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种高分子基导热复合材料的制备方法，其特征在于，包括样品制备、样品检测和样品检测数据对比三个部分，选取的原材料为灌封胶，选取的实验药剂为：氯化镍、乙二醇、氢氧化钠、水合肼、无水乙醇和蒸馏水，选取的实验器械为：热导率测试仪、电子天平、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、光学显微镜、电热恒温干燥箱、电动搅拌器、振动样品磁强计、真空干燥箱和LCR型数字电桥。

2.根据权利要求1所述的一种高分子基导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述样品制备部分中包括如下步骤：

1)：将灌封胶分为两组，分别为硅胶A组和硅胶B组，硅胶A组中为顶聚合物组成，硅胶B组为交联剂组成；

2)：通过将称量好的氯化镍置于反应容器中，用乙醇溶解，在70℃恒温水浴中持续进行电动搅拌，加入已配置好的氢氧化钠溶液，继续搅拌反应至氢氧化镍充分形成，调节PH＝10,用85％的水合肼对氢氧化镍进行还原，得到纳米镍的黑色悬浊液，经分离干燥后，得到纳米镍粉，为填料A组；

3)：将称量好的氯化镍置于反应容器中，用乙二醇溶解，在70℃恒温水浴中持续进行电动搅拌，加入适量的氧化铝颗粒，持续搅拌氧化铝在溶液中分散均匀，加入已配置好的氢氧化钠溶液，继续搅拌反应至氢氧化镍充分形成，调节PH＝10，生成氢氧化镍/氧化铝复合粒子，最后加入水合肼进行还原，即为纳米镍/氧化铝的乙二醇溶液，经过滤、洗涤、干燥后，得到纳米镍/氧化铝复合粒子，为填料B组；

4)：在室温下，将硅胶A组分分别和填料A组和填料B组按照适当的比例混合，并搅拌24h，然后在所得的悬浮胶液中缓慢地加入准确称量的硅胶B组分混合均匀，把混合均匀后得到的胶料浇注到自制的玻璃容器中，分别为胶料A组和胶料B组，将灌封好的制件置于室温下固化，完全固化8～24小时，制得的硅橡胶复合材料薄膜置入95℃的烘箱中烘干2h，所得样品为镍填充硅橡胶复合材料A组和镍填充硅橡胶复合材料B组。

3.根据权利要求2所述的一种高分子基导热复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤4)中，将加入硅胶B组分后的胶料A组和胶料B组，置入自制的玻璃容器中，其中胶料A组的玻璃容器置入磁场中，制备由定向排列的纳米镍粉填充硅橡胶复合材料A组，另外胶料B组玻璃容器置入磁场中，制备由定向排列的纳米镍粉填充硅橡胶复合材料B组。

4.根据权利要求1所述的一种高分子基导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述样品检测部分，包括如下步骤：

S1：运用X射线衍射仪进行检查，利用X射线在晶体中的衍射现象，分析其衍射图谱，得到材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息，分析导热填料的物相组成；

S2：运用电子显微镜，对微米氧化铝和纳米镍粉的形貌进行表征，并通过观察硅橡胶复合材料的形貌，分析填料在硅橡胶中的分散状态；

S3：运行光学显微镜，观察试样的表面形貌，用于表征组成材料的相和组织组成物，观察纳米镍颗粒在硅胶基体中的分散情况；

S4：运用激光闪蛇导热仪，利用数学模型，和已知标样的比热进行比较，计算出待测试样的比热，测出待测试样的密度和比热；

S5：运用LCR数字电桥，测量试件中的电感、电容、电阻和阻抗；

S6：运用振动样品磁强计，对试件进行磁化和退磁操作。

5.根据权利要求4所述的一种高分子基导热复合材料的制备方法，其特征在于，测试前，将试样放在液氨中低温冷却10min，然后进行脆断，选取断口比较平整的位置，表面做喷金处理，放在扫面电镜的样品台上进行观察。

6.根据权利要求1所述的一种高分子基导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述样品检测数据对比部分，包括如下步骤：

Y1：对纳米镍粉填充硅橡胶复合材料A组和纳米镍粉填充硅橡胶复合材料B组进行分别检测；

Y2：对每组数据进行对比，选取最优数据的一组配比。

7.根据权利要求1所述的一种高分子基导热复合材料，其特征在于，所述高分子基导热复合材料采用权利要求书1-6任一项所述的方法制备所得。